发布网友 发布时间:2024-12-20 07:10
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热心网友 时间:2024-12-20 13:52
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 0148-2011
取代SN 0148-1992、SN 0153-1992、SN 0154-1992、SN 0155-1992、SN 0161-1992等标准
本标准介绍了一种用于检测进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量的方法,包括气相色谱和气相色谱-质谱法。适用于菠萝、苹果、荔枝、胡萝卜、马铃薯、茄子、菠菜、荷兰豆、鲜木耳、鲜蘑菇、鲜牛蒡、鲜香菇、大葱等样品的检测。
方法采用乙腈提取样品中的有机磷农药残留,通过Envi-Carb/PSA小柱净化,浓缩、定容后,使用气相色谱法(GC- FPD)或气相色谱-质谱法(GC-MS)进行测定。外标法定量。
本标准包含70种有机磷类农药,如敌敌畏、乙酰甲胺磷、硫线磷、百治磷、乙拌磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、嘧啶磷、倍硫磷、丙虫硫磷、辛硫磷、灭菌磷、三硫磷、磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、敌百虫、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、内吸磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、氯唑磷、 甲基毒死蜱、对氧磷、杀螟硫磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、噻唑磷、丙溴磷、乙硫磷、敌瘟磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、甲胺磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、除线磷、皮蝇磷、甲基嘧啶磷、对硫磷、甲基毒虫畏、异柳磷、稻丰散、杀扑磷、甲基硫环磷、伐杀磷、伏杀硫磷、甲基谷硫磷、二溴磷、速灭磷、甲基乙拌磷、巴胺磷、乙嘧硫磷、磷胺、地毒磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀虫畏、碘硫磷、硫环磷、威菌磷、苯硫磷、乙基谷硫磷等。
样品制备和保存需将样品磨碎、均分、冷冻保存。提取净化步骤包括高速均质、加入无水硫酸镁和氯化钠、离心、氮吹浓缩、净化等操作。
气相色谱仪配火焰光度检测器(FPD磷滤光片)或气相色谱质谱仪配电子轰击电离源(EI)进行检测。分析天平用于准确称量。容量瓶、移液器、离心机、氮吹浓缩仪、均质器等仪器和设备用于样品制备与分析。
样品提取净化后,通过气相色谱或气相色谱-质谱进行定性定量分析。仪器条件包括色谱柱、柱箱升温程序、载气、进样口温度、进样量、检测器温度等参数。检测方法采用外标法定量,确保结果准确。
结果计算使用公式计算试样中每种有机磷农药残留量,方法包括测定低限、回收率等。本标准详细描述了每个步骤,确保分析过程的准确性和可靠性。