旋转蒸发仪忘开冷凝系统，最后在那一直工作蒸发会怎样？
发布网友
发布时间：2022-04-22 18:34
共3个回答
热心网友
时间：2023-11-15 15:49
个人感受，旋蒸的时候最坑爹的是抽乙醚。乙醚这种数一数二容易旋而且味道又大又难闻的溶剂，别说不开冷凝，就是开了冷凝但温度没降得足够低，而使得冷凝效果不好，都可能带来好几个效果。一个是溶剂回收效率低，乙醚都以气体形式被抽走了；一个是溶剂旋干得很慢，本来冷凝的时候很大体积的气体可以直接液化到瓶子里的，可以很显著降低乙醚的蒸汽压，便于你要旋干的瓶子里的乙醚气化，结果你不开冷凝，乙醚只能以气体形式被泵抽走……这速率完全不同；更麻烦的是抽出来的乙醚跑到空气中，味道巨大，而且有害实验人员健康，空气中乙醚浓度增大，也会有潜在的爆炸危险，我就因为这事被导师喷过。还有实验人员人身安全的问题，这股味道容易引起大众投诉，人民群众反应的剧烈程度，不比有人做恶心的硫化物时的反应小，抽乙醚不开冷凝，小心被暴打……别说不开冷凝了，我有时候旋乙醚都在水浴里加冰块的。抽其他的溶剂效果类似，严重程度的差异罢了。不开冷凝污染环境的做法是个大坑。一般冷凝温度接近0度的时候我都停止旋蒸了，容易有味道受不了。以及提一下旋蒸二氯甲烷的问题。大部分旋蒸的垫圈是不防二氯甲烷的，旋二氯多了以后，垫圈被腐蚀，真空度是会下降的。不开冷凝，旋蒸时间大幅延长，垫圈被腐蚀得也多，这大概也算是不开冷凝的一个附带效果吧。还有，这种旋蒸溶剂一直旋到干的行为我在另一个回答里提到过，如果你需要的产物是液体也就罢了，如果是固体，那些固体都会粘在烧瓶壁上，刮固体的时候能烦死你。我觉得靠谱的做法是旋蒸剩下少量溶液的时候，把溶液加到大量的不良溶剂中，或者直接对着烧瓶加大量的不良溶剂，等固体成分析出然后过滤，这样就不用痛苦地刮烧瓶了。
热心网友
时间：2023-11-15 15:49
很严重的后果，如果是乙醚之类低沸点的溶剂没有被冷凝，或者压力过低，像我们实验室，抽到5mbar，即使冷凝水开的情况下，splash flask里面有溶剂的话，也是很危险的。因为泵很热，很可能点燃乙醚，如果溶剂是水、DMF等饱和蒸气压低的溶剂，不会有什么现象；如果是THF、DCM等饱和蒸气压高的溶剂，溶剂会被抽到泵中，然后从泵的出气口排到空气中。有机溶剂进入泵的话会对泵造成一定的伤害，尤其是油泵。另外，如果没有开启循环系统，旋蒸的效率会非常低。有一次蒸二氯甲烷，忘了开冷凝，大部分的二氯甲烷都被抽了出来，最后还把泵的管子的都腐蚀了，所以看哪种溶剂了，如果是沸点低的溶剂直接就被抽到泵里了。然后泵有可能坏掉。
热心网友
时间：2023-11-15 15:50
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。其基本结构：蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，上海贤德的旋转蒸发器速度可达50～310转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。
