空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

一、实验目的

1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。 2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。

二、实验原理

车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100 ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标法定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。

图 气相色谱图

三、仪器及试剂

（一）仪器

1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器） 2．1 l，10 l，50 l微量进样器 3．1 ml，50 ml，100 ml注射器 （二）试剂

1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯）

2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等 担 体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。

四、色谱条件

15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2 m，3～4 mm不锈钢柱。 检测器：FID 柱温：80～100℃ 进样口：120～150℃ 检测室温度：120～150℃

气体流量：N2 20～30 ml/min；H2 30～50 ml/min；空气 500 ml/min

· 1 ·

五 实验步骤

(一) 仪器操作

开机步骤

1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。 2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。

3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。 4．待仪器上各参数达到设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。

5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。 （二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制

1．取洁净干燥的100 ml注射器一个，用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。内放一铜片备用。

2．根据苯、甲苯、二甲苯的不同比重进行计算，用1 l微量注射器分别吸取苯0.57 l、甲苯0.58 l，二甲苯1.14 l，置于同一100 ml注射器内，用洁净新鲜空气稀释至100 ml混和摇匀。

此混合气体1 ml含苯5.01 g，甲苯5.03 g，二甲苯10.03 g （三）标准曲线的绘制

用微量注射器吸取混合气体照下表量进样．连续进三次样，测量峰面积，求平均值。以峰面积平均值对进样量绘制标准曲线（如下表所示）。 含量g 苯 保留时间tR 峰面积A 含量g 甲苯 保留时间tR 峰面积A 含量g 二甲苯 保留时间tR 峰面积A 进样量l 标准 样品 10 20 30 40 50 60 30 40 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 · 2 ·

0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60

图 标准曲线

（四）气样的测定

通常用100 ml注射器，到现场进行采样，带回实验室后，用50 l微量进样器，从大注射器中抽取30 l （40 l）直接进祥，根据出峰时间定性，测得峰面积后，在标准曲线上查出相应浓度进行计算，以mg/m3表示之。测得结果为g/ml，mg/L再乘以1000即为mg/m3。 （五）关机步骤

1．待样品分析后，关闭H2、AIR，同时设定仪器降温程序（如DET、INJ、COL的温度值）。

2．待仪器降到各设定值后，关机，清洗进样针。 3．关机后继续通载气（N2）5～10分钟再关载气。

六、注意事项

1．仪器必须先通载气再开机。 2．进样时，注意进样口高温。 3．明确柱子的使用温度的最高限制。

4．更换柱子或气路接口时，必须通N2来检漏。 5．仪器使用完毕后务必关闭载流装置上氢气的开关阀。

七、思考题

l．用氢火焰离子化检测器进行操作时，开气顺序，使用完毕时关气顺序应注意什么?

2．在实验过程中，为使几种组分能很好分离应注意哪些问题?

· 3 ·