筛板式精馏塔实验

一、实验目的

1．了解筛板精溜塔和附属设备的基本结构。 2．掌握精溜过程的基本操作方法。

3．测定塔顶、塔底及塔板上的液相组成，据此求取全回流工况下的理论塔板数全塔效 率和单板效率。

4．调节精溜塔的进、出料量和塔釜加热功率，使精溜塔稳定达到所需回流比下的部分 回流工况。

5．测定塔顶、塔底液相组成，据此求取回流比下的理论塔板数和全塔效率。 6．调节精流塔使其稳定操作于不同的回流比工况，求取相应的全塔效率。 7．分析实验结果，归纳总结回流比对精流塔分离效率的影响

二、基本原理

在板式精流塔的精溜过程中，每一层塔板的汽、液相间进行着热、质传递，。通常用塔

的塔板效率表示塔板上传质的完善程度。最常用的有单板效率和全塔效率。单板效率直接反映单独一层塔板上传质的优劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整个塔的平均传质效果，常用于板式塔的设计中。

1．全回流操作时的单板效率和全塔效率。 1.1 单板效率

单板效率指气相（或液相）经过实际塔板的组成变化值与经过理论板所达到的组成变化值之比，单板效率统称由实验测的。 汽相单板效率：

Emv=(yn-yn+1)/(yn’-yn+1) 液相单板效率：

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn’) 式中： yn， yn+1 ---------离开第块塔板的蒸汽组成，摩尔分数

xn-1,xn------离开第块塔板的液体组成,摩尔分数

y*n--------与成平衡的气相组成,摩尔分数x xn*------与T成平衡的液相组成,摩尔分数 考虑到全回流操作时的操作线方程:则5-1式可以写成:

Emv = (xn-1-xn)/(yn*-xn) 1.2 全塔效率

ET = (NT-1)/NP ×100% 式中：NT----一定分离任务所需要的理论塔板数，包括蒸馏釜 NP-----完成一定分离任务所需要的实际塔板数，本装置NP=8

在精流塔中全回流操作时，操作曲线在图上为对角线，根据塔底的组成在操作线和平衡线见作梯级，即可得到理论塔板数。 2、部分回流操作是全塔效率的测定 2.1 精馏段操作线方程

yn+1 =Rxn/（R+1） + XD/（R+1） 2.2 提馏段操作线方程

ym+1 =L’xm/（L’-W）-Wxw/(L’-W) 2.3 线方程

y = qx/（q-1） -XF/（q-1） 2.4 回流比R的确定

R = L/D 2.5 理论塔板数

根据以上计算得到的精馏段操作向方程和q线方程，以及取样得到的馏出液组成Xd，塔釜组成XW和进料液组成XF，在y--x图上用图解法即可得到理论塔板数NT。 2.6 全塔效率

ET` = （NT -1）/NP ×100% 3、精馏过程稳定连续操作条件

3.1 物料衡算: F=W+D (1)总物料不平衡时 ,进料量大于出料量,回引起淹塔,相反会引起干塔,最终会导致破坏精馏塔的正常操作.

(2)各物料的平衡:FXF=WXW+DXD 当进料量F,进料组成XF以及产品的分离要求XW,XD一定的情况下,应严格保证馏出

液D和釜液W的采出率. 3.2 分离能力

3.3 正常的汽、液负荷量

精馏塔操作时,应有正常的气、液负荷量，避免发生以下不正常的操作。 （1）液末夹带 （2）漏夜 （3）溢流液泛

三、实验装置及流程

本塔为精馏筛板塔，全塔共有八块塔板，全塔高度为2.5米，塔身的尺寸结构为：塔径φ57×3.5mm,塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高度为10mm，塔板间距为4mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，空间距为6mm.蒸馏釜尺寸为：φ108×4×400mm.冷凝器为溢蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水，原料液槽为一#300×3×350mm不锈钢容器，顶部有放空管及与泵相连得入口管，下部有向塔供料得出口管.本实验采用的旋涡式水泵，型号为20W—20，流量为0.72m3/h，扬程为

冷凝器 回流分配器 T1 精馏塔 T2 T3 料泵 P 贮槽 蒸馏釜 料箱

精馏装置流程示意图

四、实验方法及注意事项

熟悉本实验装置的设备结构，流程和测量仪表，了解各部件的作用和仪表的使用方法。 预见配制15%乙醇-丙醇于料液槽内，启动旋涡泵，将料液打入高位槽。

启动总电源开关，启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况，发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝装置。

测定全回流条件下的单板效率及塔板效率：在 一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可杂塔顶、塔釜及塔板山个取样，用阿贝折光仪进行分析。 测定部分回流条件下的全塔板效率。建议进料量维持在3L/h，回流比2-4。 实验完毕，停止加热，关闭塔釜加热及塔身伴热，待无下降液时，关闭冷凝装置。 注意：（1）塔釜液位应在250-300毫米之间，不要过低，以免加热时烧坏电加热器。 （2）做实验时，要开启塔顶防空阀，以保证精馏塔的常压操作。

（3）正常操作事塔板压降小于180mmH2O若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却 水量，并对塔釜加热量进行调节。

五、报告要求

1、直角坐标纸上绘制X-Y图，用图解法求出理论塔板数。 2、求出全塔效率和单板效率。

六、思考题

1、试分析产品不合格的原因及调节方法。

2、怎样的鼓泡状况才算正常，正常是塔内气液两相流动的特点是什么？ 3、分析影响精馏塔操作稳定的因素有那些？如何判断已达到稳定？ 4、改变回流比对塔的操作有何影响？ 5、影响全塔效率的主要因素有那些？

6、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？ 7、板式塔汽液两相的流动特点是什么？

8、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？

9、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有

效的方法是什么？

10、本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出

现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？

11、在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置

的？如果在精馏操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精馏操作无法进行？

12、如果增加本塔的塔板数，在相同的操作条件下是否可以得到纯乙醇？为什么？ 13、总板效率、单板效率、点效率有何不同？若测定部分回流时的效率需要测定哪些组成？ 14、为什么一般可以把塔釜当成一块理论板处理？

附录：技术参数和指标

（一）乙醇-丙醇平衡数据（摩尔分率） 序 号 T℃ X Y 序 号 T℃ X Y 1 97.16 0 0 7 84.98 0.546 0.711 2 93.85 0.126 0.240 8 84.13 0.600 0.760 3 92.66 0.188 0.318 9 83.06 0.663 0.799 4 91.60 0.210 0.339 10 80.59 0.844 0.914 5 88.32 0.358 0.550 11 78.38 1.0 1.0 6 86.25 0.461 0.650 以上平衡数据摘自：

J.Gembling,U.Onken Vapor-Liquid Equilbrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds:Alcohol(p.336)

（二）乙醇-丙醇折光率与溶液浓度的关系（以乙醇的浓度为基准） 序号 X（w） X（w） 25℃ 40℃ 1 0 0 1.3861 1.3803 2 0.0373 0.0481 1.3852 1.3798 3 0.0955 0.1209 1.3839 1.3788 4 0.1520 0.1892 1.3829 1.3771 5 0.2131 0.2608 1.3800 1.3758 6 0.2770 0.3329 1.3780 1.3740 序号 X(w) X(w) 25℃ 40℃ 序号 X(w) X(w) 25℃ 40℃

折光率与质量分率间的关系可按下列回归式计算： 25 ℃ W=56.60579-40.84584nd 40℃ W=59.28144-42.76903nd 其中：W为乙醇的质量分率： nd为折光率读数。 （以上数据均由实验测得）

13 0.7210 0.7630 1.3687 1.3640 14 0.7678 0.8115 1.3672 1.3631 15 0.8339 0.8673 1.3653 1.3608 16 0.9109 0.9301 1.3639 1.3598 17 0.9591 0.9683 1.3629 1.3581 18 1.0 1.0 1.3608 1.3571 7 0.3393 0.4008 1.3769 1.3729 8 0.3881 0.4524 1.3759 1.3718 9 0.4584 0.5243 1.3745 1.3697 10 0.5212 0.5864 1.3734 1.3685 11 0.5877 0.6499 1.3719 1.3671 12 0.6530 0.7103 1.3701 1.3653