该晶体的组成： ①称取0.168 0 g晶体，加入过量的H2SO4溶液，使样品溶解后加入适量水，加热近沸，用0.020 00 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点(溶液变为浅紫红色)，消耗20.00 mL。 4
②接着将溶液充分加热，使浅紫红色变为蓝色，此时MnO－转化为Mn2＋。 姓名 （二盐南）18. (12分)CuSO4溶液与K2C2O4溶液反应，得到一种蓝色结晶水合物晶体。通过下述实验确定
③冷却后加入2g KI固体(过量)和适量Na2CO3，溶液变为棕色并生成沉淀。 ④用0.050 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定，近终点时加指示剂，滴定至终点，消耗10.00 mL。 4已知：2MnO－＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 2Na2S2O3＋I2 ===2NaI＋Na2S4O6 (1) 步骤②中发生反应的离子方程式为 (2) 步骤④中加入的指示剂为 。 。 (3) 通过计算写出该蓝色晶体的化学式(写出计算过程)。 19. (15分)碳酸镁晶须是一种新型吸波隐形材料中的增强材料。 (1) 合成碳酸镁晶须的步骤如下： 步骤1.配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液和0.5 mol·L－1 NH4HCO3溶液。 步骤2.量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50 ℃。 步骤3.将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，用氨水调节溶液pH到9.5。 步骤4.放置1 h后，过滤，洗涤干净。 步骤5.在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n＝1～5)。 ①步骤2控制温度在50 ℃，较好的加热方法是 ②步骤3生成MgCO3·nH2O沉淀的离子方程式为 ⑧步骤4检验沉淀已经洗涤干净的方法是 (2) 测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。 称量1.000 g碳酸镁晶须，放入图7所示的广口瓶中， 加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后，烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。 ①图中气球的作用是
。 。 ②上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是 数式表示)。 1
。 。 。 ③设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol，则n值为________(用含a的代
图7
图8
(3) 称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图8，则该条件下合成的晶须中，n＝________(填“1”“2”“3”“4”或“5”)。 （三连）18. (12分)次硫酸氢钠甲醛(xNaHSO2·yHCHO·zH2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。它的组成可通过下列实验测定：① 准确称取1.540 0 g样品，完全溶于水配成100 mL溶液；② 取25.00 mL所配溶液经AHMT分光光度法测得甲醛物质的量浓度为0.10 mol·L－1；③ 另取25.00 mL所配溶液，加入过量碘完全反应后，加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.582 5 g。次硫酸氢钠甲醛和碘反应的方程式如下： xNaHSO2·yHCHO·zH2O＋I2―→NaHSO4＋HI＋HCHO＋H2O(未配平)
(1) 生成0.582 5 g白色固体时，需要消耗碘的质量为________。 (2) 若向吊白块溶液中加入氢氧化钠，甲醛会发生自身氧化还原反应，生成两种含氧有机物，写出该反应的离子方程式________________________________。 (3) 通过计算确定次硫酸氢钠甲醛的组成(写出计算过程)。 19. (15分)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：反应的原理为： 2
沉淀：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O＋H2C2O4===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4＋4H2O 氧化：6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4===4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3 转化：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O (1) 溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是____________________。 (2) 沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是____________________。 (3) 在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，并用40 ℃左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃左右，可能的原因是________。 (4) 为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验： 步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。 步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入足量锌粉，加热至黄色消失。然后过滤、洗涤，将滤液及洗涤液一并转入锥形瓶，此时溶液仍呈酸性。 4
步骤三：用标准KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，记录消耗KMnO4溶液的体积(滴定中MnO－
被还原成Mn2＋)。 步骤四：……。 步骤五：计算，得出结论。 请回答下列问题： ① 步骤一中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、________、________。 ② 步骤二中若加入KMnO4的量不足，则测得铁含量________(填“偏低”“偏高”或“不变”)；加入锌粉的目的是________________________。 ③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式：________________________________。 ④ 请补充步骤四的操作：__________________________。 （四锡）18. (12分)从含镁、钾盐湖水中蒸发最后得到的产物中含光卤石(xKCl·yMgCl2·zH2O)，它在空气中极易潮解、易溶于水，是制造钾肥和提取金属镁的重要原料，其组成可通过下列实验测定：①准确称取5.550 g样品溶于水，配成100 mL溶液。② 将溶液分成两等份，在一份中加入足量的NaOH溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体0.580 g。③ 在另一份溶液中加入足量的硝酸酸化的AgNO3溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体4.305 g。 (1) 步骤②中检验白色固体已洗净的方法是________________________ 完全，则应保持溶液中c(OH－)≥ ________mol·L－1。 (3) 通过计算确定样品的组成(写出计算过程)。 （五通）18. (12分)黄钾铵铁矾[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]不溶于水和稀硫酸，制取黄钾铵铁矾的示意图如下： ________。 (2) 已知某温度下Mg(OH)2的Ksp＝6.4×10－12，当溶液中c(Mg2＋)≤1.0×10－5mol·L－1可视为沉淀
3
(1) 溶液X是________。 (2) 检验滤液中是否存在K＋的操作是________________________。 (3) 黄钾铵铁矾的化学式可通过下列实验测定： ① 称取一定质量的样品加入稀硝酸充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00 mL溶液A。 ② 量取25.00 mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体9.32 g。 ③ 量取25.00 mL溶液A，加入足量NaOH溶液，加热，收集到标准状况下气体224 mL，同时有红褐色沉淀生成。 ④ 将步骤③所得沉淀过滤、洗涤、灼烧，最终得固体4.80 g。 通过计算确定黄钾铵铁矾的化学式(写出计算过程)。 19. (15分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。 图1
图2
(1) 用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是__ __ 。 如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有________(填化学式)杂质生成。 (2) 为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。 ① 利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式： ② 准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加________作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有 。 ③ 若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (3) 本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为： ① 将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水； ② 按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热； ③ 待 时，停止加热，将烧瓶取下； ④ ；⑤ ； ⑥ 将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
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