23-硫酸滴定液配制和标定标准操作规程

文件类型 质量检验仪器SOP文文件编码 SOP-QC—7023—00 执行日期 件 执行部门 质量部 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目 的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围：硫酸滴定液（0.5、0。25、0。1或0。05 mol/L)的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序：

1。仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等.

2.试剂及试液 硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 3.配制

3。1硫液滴定液(0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀.

3。2硫酸滴定液(0.25 mol/L)、（0。1 mol/L或0。05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6ml及3ml。 4.标定

4。1硫酸滴定液(0。5 mol/L）:取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约1。5g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸２分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0。5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度，即得。

4。2硫酸滴定液（0。25 mol/L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0。8g。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠.

4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0。3g。每1ml的硫酸滴定液（0。1 mol/L）相当于10。60mg的无水碳酸钠。

4．4硫酸滴定液（0。05 mol/L）： 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量 改为0.15g。每1ml的硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于5。30mg的无水碳酸钠。

4.5如需用硫酸滴定液（0。01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0。05 mol/L）,加水稀释制成，必要时标定浓度。

操作标准-—--质量管理 文件名称

5。结果计算：

硫酸滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 页 数 SOP-QC—023-00 2—2

FH2SO4WNa2CO3VH2SO4TH2S04/Na2CO3

式中:F表示滴定液的校正系数。 W表示基准物的取样量.

V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6。注意事项

6。1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠，故应在270-300℃干燥至恒重，但温度不得超过300℃，否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳；粉末干燥应避免与空气接触。

6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳，冷却后，继续滴定至终点。

7。技术要求

7。1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 7。2复标规定：每三个月标化一次.