格氏试剂含量测定 ——返滴定法
精密取格氏试剂溶液（需要事先过滤或离心以除去镁屑的干扰）1.0 mL于50 mL水中，再加入25.00 mL盐酸标准滴定液（0.1 mol/L），再加入溴甲酚绿指示剂（0.1％乙醇溶液）3滴，用氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）滴定，溶液由黄色变为绿色，记录氢氧化钠标准滴定液消耗的体积。
计算公式：
(C HCl×V HCl－C NaOH×V NaOH) ×10-3
格氏试剂的摩尔浓度（mol/L）= ———————————————
1.0×10-3
其中：C HCl——盐酸标准滴定液的摩尔浓度；mol/L V HCl——加入的盐酸体积；mL
C NaOH——氢氧化钠标准滴定液的摩尔浓度；mol/L V NaOH——消耗的氢氧化钠体积；mL 1.0——加入的格氏试剂的体积；mL 注：1、这个方法用于测定格氏试剂的含量。
2、格氏试剂试剂溶液处理时必须取上清液缓慢加入水中。 3、可以根据格氏试剂的浓度调整吸取格氏试剂的体积；加入的盐酸标准溶液必须是过量摩尔浓度的。
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