(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103523789 A(43)申请公布日 2014.01.22
(21)申请号 201310472674.7(22)申请日 2013.10.11
(71)申请人余煜玺
地址361000 福建省厦门市海沧区坪埕中路
29号一层(72)发明人余煜玺 郭德乾
(74)专利代理机构厦门市首创君合专利事务所
有限公司 35204
代理人张松亭(51)Int.Cl.
C01B 33/14(2006.01)
权利要求书1页 说明书7页 附图2页权利要求书1页 说明书7页 附图2页
(54)发明名称
一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法(57)摘要
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）配制二氧化硅溶胶（；2）将矿物油或植物油与辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10混合配制成油相，并搅拌均匀；再加入上述二氧化硅溶胶，搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；（3）在上述乳液体系中加入乙醇，充分搅拌混合，静置分层后进行固液分离和清洗，再浸泡于乙醇中进行老化，得醇凝胶微球；（4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥，即得所述二氧化硅气凝胶微球。
CN 103523789 ACN 103523789 A
权 利 要 求 书
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1.一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）配制二氧化硅溶胶；（2）将矿物油或植物油与辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10混合配制成油相，并搅拌均匀；再加入上述二氧化硅溶胶，搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；
（3）在上述乳液体系中加入乙醇，充分搅拌混合，静置分层后进行固液分离和清洗，再浸泡于乙醇中进行老化，得醇凝胶微球；
（4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥，即得所述二氧化硅气凝胶微球。2.如权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：在室温下，将硅源、醇助溶剂和水在200-400r/min的转速下搅拌混合5-30分钟，再将乙醇酸溶液滴加其中，静置1-40小时以进行水解反应，再滴加乙醇氨水溶液，搅拌8-12分钟，形成二氧化硅溶胶。
3.如权利要求2所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述醇助溶剂为乙醇或甲醇。
4.如权利要求2所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述硅源和醇助溶剂的摩尔比为1:5-10。
5.如权利要求2至4中任一权利要求所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述乙醇酸溶液的滴加量使得水解反应后的pH值为3.0-6.5，所述乙醇氨水溶液的滴加量使得二氧化硅溶胶的pH值为7.0-8.5；同时所述乙醇酸溶液和乙醇氨水溶液的滴加量使得所得二氧化硅溶胶在0.5-2.2小时能够凝胶。
6.如权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10为矿物油或植物油的质量的为0.5%-5%。
7.如权利要求6所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：在室温下，将矿物油或植物油与辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10混合配制成油相，以300-800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶，以500-1000r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系。
8.如权利要求6所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述植物油为大豆油、花生油、橄榄油或菜籽油，所述矿物油为柴油机油、煤油或汽缸油。
9.如权利要求6所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述油相与二氧化硅溶胶的体积比为2-6:1。
10.如权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的清洗所用的清洗液为乙醇水溶液和乙醇，该乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1-3，所述乙醇中的浸泡时间为2-40小时。
11.如权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为将所得醇凝胶微球进行超临界干燥，卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再过筛除杂后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，上述超临界干燥的温度条件为在5小时内从室温升至250-270℃的温度，超临界干燥的压力为10-18MPa。
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说 明 书
一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法
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技术领域
[0001]
本发明属于气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种结构可控、耐高温、轻质、透明、低密度的新型纳米多孔材料，具
有连续的三维网络结构。其独特的结构使其具有优异的保温隔热性能，是一种非常理想的绝热材料。可用于建筑节能材料、保温隔热材料、运输工具、冷藏器具等。具有广泛的应用前景。
[0003] 目前，制备大的SiO2气凝胶块体在工艺上仍比较困难。由于SiO2气凝本身的脆性，形状不易控制，球磨后为不规则形状粉末，流动性差。特殊形状的需求对微加工工艺也提出了更高的要求。这些问题使得SiO2气凝胶在实际应用中受到制约。[0004] 相比于SiO2气凝胶块体，球形颗粒有更大的比表面积，气孔分布更均匀，各向同性好、应力应变均匀，摩擦系数小，流动性好，填充到复合材料中不易引起应力集中，大大改善了材料的弹塑性变形能力，也提高了使用效率。因此，SiO2气凝微球可以拓展其应用领域。然而，SiO2气凝胶强度低、韧性差，不易单独使用，因此需要增强增韧。一种方法是，先制备出SiO2凝胶的颗粒和粉料，然后再掺入增强纤维和粘结剂,经模压或浇注成型制成二次成型的复合体。另一种方法是，先制备出SiO2气凝胶颗粒、粉末为主体制备的复合材料，填充于板材中制作成气凝胶绝热板材，此种方法具有显著的绝热保温效果。[0005] 现有技术中，“一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法”（专利号为ZL200710177.1）和“一种低成本制备SiO2气凝胶微球的方法”（专利号为ZL200710175741.3）的中国专利，其干燥工艺为在含有三甲基氯硅烷的无水乙醇中浸泡1-5天，60℃干燥5-48小时，100℃干燥5-48小时。上述制备工艺存在周期时间较长，含有三甲基氯硅烷的无水乙醇不易回收再利用，使用有机溶剂污染环境，在油相和醇凝胶微球固液分离时会残留部分醇凝胶微球于油相中等问题。专利号为ZL200610027277.9,ZL200610118308.1的中国专利报道了一种TiO2/SiO2气凝胶球的制备方法，但也存在某些不足。一方面，以硅胶作为硅源，价格昂贵；一方面，使用常压干燥，制备周期时间长，品质相比较差，有机试剂污染环境。
[0002]
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法[0007] 本发明的技术方案如下：
[0008] 一种二氧化硅气凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：[0009] （1）配制二氧化硅溶胶；[0010] （2）将矿物油或植物油与辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10混合配制成油相，并搅拌均匀；再加入上述二氧化硅溶胶，搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；
[0006]
[0011] （3）在上述乳液体系中加入乙醇，充分搅拌混合，静置分层后进行固液分离（停止
搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分
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说 明 书
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液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来。），再浸泡在乙醇中进行老化，得醇凝胶微球；[0012] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥，即得所述二氧化硅气凝胶微球。[0013] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）具体为：在室温下，将硅源、醇助溶剂和水在200-400r/min的转速下搅拌混合5-30分钟，再将乙醇酸溶液滴加其中，静置1-40小时以进行水解反应，再滴加乙醇氨水溶液，搅拌8-12分钟，形成二氧化硅溶胶。[0014] 优选的，所述硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述醇助溶剂为乙醇或甲醇。[0015] 优选的，所述硅源和醇助溶剂的摩尔比为1:5-10。[0016] 优选的，所述乙醇酸溶液的滴加量使得水解反应后的pH值为3.0-6.5，所述乙醇氨水溶液的滴加量使得二氧化硅溶胶的pH值为7.0-8.5；同时所述乙醇酸溶液和乙醇氨水溶液的滴加量使得所得二氧化硅溶胶在0.5-2.2小时能够凝胶。[0017] 在本发明的一个优选实施方案中，所述辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10为矿物油或植物油的质量的为0.5%-5%
[0018] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（2）具体为：在室温下，将矿物油或植物油与辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10混合配制成油相，以300-800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶，以500-1000r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，老化2-40小时，即得乳液体系。[0019] 优选的，所述植物油为大豆油、花生油、橄榄油或菜籽油，所述矿物油为柴油机油、煤油或汽缸油。[0020] 优选的，所述油相与二氧化硅溶胶的体积比为2-6:1。[0021] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（3）的清洗所用的清洗液为乙醇水溶液和乙醇，该乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1-3，所述乙醇中的浸泡时间为2-40小时。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（4）具体为将所得醇凝胶微球进行超
临界干燥，卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再过筛除杂后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，上述超临界干燥的温度条件为在5小时内从室温升至250-270℃的温度，超临界干燥的压力为10-18MPa。
[0023] 本发明的有益效果是：[0024] 1、本发明的制备方法所制得的二氧化硅气凝胶微球粒径可控，粒径分布为20-220μm，密度为90-280Kg/m3，比表面积在500-800m2g-1，孔隙率在90%以上，具有良好的保温、隔热及吸附性能。[0025] 2、本发明的使用快速超临界技术，整个工艺可在18小时内完成，其中醇凝胶微球制备可短至3小时，超临界阶段可短至5小时，生产周期短至1-2天，提高了制备效率，节省了成本。[0026] 3、本发明的方法以正硅酸乙酯或正硅酸甲酯为硅源，植物油或矿物油可回收再利用，制备工艺简单，成本较低廉。
[0022]
附图说明
图1为本发明实施例1制备二氧化硅气凝胶微球的工艺流程图；
[0028] 图2为本发明实施例1所制备的二氧化硅气凝胶微球的扫描电镜照片。
[0027]
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具体实施方式
[0029] 以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。[0030] 所述乙醇酸溶液是指以乙醇为溶剂，盐酸、硫酸或硝酸为溶质的溶液；[0031] 所述乙醇氨水溶液是指以乙醇为溶剂，氨水为溶质的溶液。[0032] 实施例1
[0033] 该实施例的工艺过程如图1所示：[0034] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、28.35g乙醇和6.06g水在400r/min的转速下搅拌混合5分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，此时溶液pH值为6.14。静置3小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，此时溶液pH值为8.22，形成二氧化硅溶胶；[0035] （2）在室温下，将100mL大豆油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以300r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶20mL，以800r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止（凝胶时间为40min)，即得乳液体系；
[0036] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，800r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化20小时，得醇凝胶微球；
[0037] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球（如图2所示），平均粒径105μm，密度为127Kg/m3，比表面积为664m2g-1。[0038] 实施例2
[0039] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、37.80g乙醇和6.06g水在300r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，此时溶液pH值为6.34。静置7小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，此时溶液pH值为7.92，形成二氧化硅溶胶；[0040] （2）在室温下，将100mL大豆油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以500r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶20mL，以800r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止（凝胶时间为130min)，即得乳液体系；
[0041] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，800r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:3）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化40小时，得醇凝胶微球；
[0042] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到
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250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径130μm，密度为94Kg/m3，比表面积为578m2g-1。[0043] 实施例3
[0044] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、47.25g乙醇和6.06g水在200r/min的转速下搅拌混合30分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，此时溶液pH值为5.94。静置40小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，此时溶液pH值为8.23，形成二氧化硅溶胶；[0045] （2）在室温下，将100mL花生油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶50mL，以1000r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止（凝胶时间为70min)，即得乳液体系；
[0046] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，1000r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:1）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化20小时，得醇凝胶微球；
[0047] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径90μm，密度为106Kg/m3，比表面积为544m2g-1。[0048] 实施例4[0049] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、47.25g乙醇和6.06g水在300r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，静置18小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，形成二氧化硅溶胶；[0050] （2）在室温下，将100mL菜籽油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶30mL，以900r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；
[0051] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，900r/min的转速搅拌混合10分钟，静置
分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化10小时，得醇凝胶微球；
[0052] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径100μm，密度为122Kg/m3，比表面积为612m2g-1。[0053] 实施例5
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[0054] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、47.25g乙醇和
6.06g水在300r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，静置18小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，形成二氧化硅溶胶；[0055] （2）在室温下，将100mL柴油机油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶25mL，以600r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；[0056] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，600r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化2小时，得醇凝胶微球；
[0057] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径110μm，密度为118Kg/m3，比表面积为755m2g-1。[0058] 实施例6[0059] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、47.25g乙醇和6.06g水在300r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，静置18小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，形成二氧化硅溶胶；[0060] （2）在室温下，将100mL煤油与2.2g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶20mL，以600r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；[0061] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，600r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化20小时，得醇凝胶微球；
[0062] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径115μm。[0063] 实施例7[0064] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、47.25g乙醇和6.06g水在300r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.53g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，静置18小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，形成二氧化硅溶胶；[0065] （2）在室温下，将100mL汽缸油与4.5g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在
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250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶17mL，以500r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；[0066] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，500r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化20小时，得醇凝胶微球；
[0067] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径150μm。[0068] 实施例8[0069] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将23.32g正硅酸乙酯（TEOS）、47.25g乙醇和6.06g水在300r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.71g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，静置1小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，形成二氧化硅溶胶；[0070] （2）在室温下，将100mL大豆油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶20mL，以800r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；[0071] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，800r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化20小时，得醇凝胶微球；
[0072] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径105μm，密度为164Kg/m3，比表面积为703m2g-1。[0073] 实施例9[0074] （1）配制二氧化硅溶胶：在室温下，将17g正硅酸甲酯（TMOS）、23g甲醇和6g水在400r/min的转速下搅拌混合10分钟，再将0.91g0.01mol/L的乙醇酸溶液滴加其中，搅拌10分钟后，静置1小时以进行水解反应，再滴加2.94g0.3mol/L的乙醇氨水溶液，搅拌10分钟，形成二氧化硅溶胶；[0075] （2）在室温下，将100mL大豆油与0.57g辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（op-10）在250mL的三口烧瓶中混合配制成油相，以800r/min的转速搅拌均匀，再倒入上述二氧化硅溶胶20mL，以800r/min的转速搅拌致发生凝胶现象为止，即得乳液体系；[0076] （3）在上述乳液体系中加入100mL乙醇，800r/min的转速搅拌混合10分钟，静置分层后进行固液分离（停止搅拌静置后，整个乳液体系分为三层，自上而下分别为乙醇，醇凝胶微球，油相，然后使用分液漏斗即可方便地将醇凝胶微球分离出来），用乙醇水溶液（乙
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醇和水的体积比为1:2）清洗一次，用乙醇清洗三次，再浸泡在乙醇中老化20小时，得醇凝胶微球；
[0077] （4）将所得醇凝胶微球进行超临界干燥（超临界干燥温度在5小时内达到250-270℃，超临界干燥压力为10-18MPa，升至250-270℃后保温10分钟），卸压，冲扫氮气后冷却至50℃以下出料，再使用200目的筛子过滤掉杂质后即可得到所述二氧化硅气凝胶微球，平均粒径100μm。[0078] 以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
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