硫酸亚铁标准溶液 一、制备： 1、应用试剂： A、硫酸亚铁GB664-65分析纯或工业品 B、硫酸GB625-65分析纯 C、碳酸氢钠GB640-65分析纯 2、配制方法： 每配制1升1N硫酸亚铁溶液，称取280克硫酸亚铁，溶于800mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，然后加入已冷却的稀硫酸（56mL比重1.84的硫酸滴入144mL水内）200mL，混合匀后加入棕色细口瓶内，再加10~20克碳酸氢钠，存放暗处，以备标定。 每配制1升0.64N（0.02T）硫酸亚铁溶液，称取硫酸亚铁177克，溶解于400mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加500mL已冷却的稀硫酸（比重1.84的硫酸滴入250mL水内）混合匀后加入棕色细口瓶内，再加10~20克碳酸氢钠，存放暗处备用，若有结晶，将澄清虹吸入另一棕色细口瓶内。 每配制1升0.1N硫酸亚铁溶液，称取28克硫酸亚铁，溶解于600mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加320mL已冷却1.84的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内，再加10~20克碳酸氢钠，存放暗处，以备标定。 注：加入碳酸氢钠的目的，在于产生的CO2将溶洞液与空气隔绝，以延长其的效期。 二、标定： 1、重铬酸钾法： 1）、原理： 在一定酸度下，硫酸亚铁与重铬酸钾作用，生成硫酸高铁和硫酸铬在接近终点时，加入二苯胺磺酸钠（或二苯胺）指示剂被重铬酸钾氧化，使溶液呈兰紫色，终点时，指示剂又还原成无色，溶液呈现铬离子的绿色，即为终点，为了使终点明晰，加入适当磷酸，以隐蔽三价铁离了的扰。其反应式为： 6FeSO4＋K2Cr2O7＋7H2SO4→3Fe2(SO4)3＋K2SO4＋Cr2(SO4)3＋7H2O 2）应用试剂： A、重铬酸钾基准试剂，当量=M/6=49.032 使用前于140~150℃烘箱内烘2~3小时，然后放入干燥内冷却备用。 B、二苯胺磺酸钠0.5%溶液 第 1 页 共 3 页 硫酸亚铁标准溶液 C、二苯胺1%硫酸溶液 D、磷酸HGB3-120-65分析纯比重1.70 E、硫酸GB625-65分析纯 3）测定方法： 1N硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾1.3~1.4克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加15mL浓磷酸，用1N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 0.64N（0.02T）硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾0.8~0.9克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加15mL浓磷酸，用0.64N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 0.1N硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾0.13~0.14克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加10mL浓磷酸，用0.1N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 4）计算： 硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/0.049032×V 式中：G—重铬酸钾之重量 V—硫酸亚铁溶液之用量，mL 0.049032—每毫克当量重铬酸钾之克数 硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度T TFeSO4/HNO3=0.031506×G/0.049032×V=0.64255×G/V克/毫升 式中：TFeSO4/HNO3—1mL硫酸亚铁溶液相当于硝酸的克数 G—重铬酸钾之用量，克 V—硫酸亚铁溶液之用量，毫升 0.031506—冷滴时混酸内每毫克量HNO3之克数 0.049032—每毫克当量重铬酸钾之克数 每次作3~4份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，第 2 页 共 3 页 硫酸亚铁标准溶液 其间误差不应超过下表规定： 浓度(N) 允许误差(%) 2、高锰酸钾法： 1）原理： 在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反式为： 10FeSO4＋2KMnO4＋9H2SO4→5Fe2(SO4)3＋KHSO4＋2MnSO4＋8H2O 2）应用试剂： 高锰酸钾GB643-65分析纯0.1N标准溶液 3）测定方法： 准确量取0。1N硫酸亚铁溶液25~30mL于250 mL锥形瓶内，加50mL煮沸并冷却的水，在不断摇动下，以0.1N高锰酸钾标准溶液滴定之，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失，即为终点。 4）计算： 硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/ V 式中：N1—高锰酸钾标准溶液之当量浓度。 V1—高锰酸钾标准溶液之用量，mL V—硫酸亚铁溶液之用量，mL 硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度T TFeSO4/HNO3=0.031506×N1×V1 /V 式中：N1—高锰酸钾标准溶液之当量浓度。 V1—高锰酸钾标准溶液之用量，mL V—硫酸亚铁溶液之用量，mL 0.031506—每毫克量HNO3之克数 每次作3~4份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过0.2%. 0.1 0.2 0.64 0.4 1 0.4 第 3 页 共 3 页