采样的目的、原则与样品分类
1.1 采样的目的
采样,就是从大量被检测物质中,采集能充分反映这些被测物质质量的一小部分样品,或从整体产品中取出的可代表其质量的一部分或一个单位的该产品。一般采样的目的有以下几个方面:
1.1.1 证明感官检查所见:在经常性卫生监督中发现或怀疑某些食品可能不合格或不符合卫生要求时,可通过采样检验进一步加以证实,以提供更多的依据。1.1.2 掌握食品生产经营过程中的卫生状况:为了查明食品在生产经营过程中各个环节存在的问题,找出影响食品卫生质量的因素,可通过对生产经营过程各环节采样检验来加以证实。包括食品卫生监督部门的经常性和预防性卫生监督的采样检验以及食品企业应做到的产品检验合格后出厂的出厂检验和型式检验。
1.1.3 为了特殊需要:如发生食物中毒、食品污染、食品腐败变质或食品在储存、运输过程中包装破损,怀疑有外来物质污染等,进行采样检验以查明原因,提供处理依据。
1.1.4 为制 (修)订食品卫生标准:在制 (修)订某种食品卫生标准时,必须根据不同要求对某种食品进行调查采样检验,以提出拟定标准指标的大量依据。1.1.5 为食品新资源进行卫生学评价:在对某食品新资源的卫生学评价时,必须对某资源进行全面或有针对性指标的采样检验,以提供安全食用的评价依据。
1.2 采样的原则1.2.1 要有代表性
这是采样的重要原则。食品因其加工批号、原料情况
(来源、种类、地区、季节等)、加工方法、运输、保藏条件、销售中的各个环
节 (如有无防蝇、防污染、防蟑螂、防鼠等设备)及销售人员的责任心和卫生知识水平等都对食品卫生质量有着重要的影响。在采样时必须要考虑到这些因素,使所采的样品能真正反映被采样的整体水平,也就是通过对具有代表性样品的监测能客观推断全部被测物质的质量。
1.2.2 要有典型性 采集能充分说明达到监测目的的典型样品。包括:1.2.2.1 污染或怀疑污染的食品:应采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分,以证明是否被污染。同时还应采集确实被污染的同种食品样品以作空白对照试验。
1.2.2.2 中毒或怀疑中毒的食品:这类样品种类较多,有呕吐物、排泄物、血液、脏器、胃肠及内容物、中毒者吃剩下的食物、药品和其他有关物质。应根据中毒症状、可疑中毒物质、性质,采集可能含毒量最多的样品,中毒者吃剩下的食物、餐具(未洗刷)、药品是最好的检材。
1.2.2.3 掺假或怀疑掺假的食品:应采集有问题的典型样品,以证明是否掺假,而不能用均匀的样品代表。
1.2.3 要有适时性 因为不少被检物质总是随时间而在发生变化的,为了保证得到正确结论就必须很快送检。如发生食物中毒应立即赶赴现场及时采样,否则不易采得中毒食品,在临床上也往往要等检出的毒物,采用有针对性的解毒药品,进行抢救。因此采样和送检的时间性是很重要的。
1.2.4 要按程序办事 采样、送检、留样和出具报告均应按规定的程序进行,各阶段都要有完整的手续,责任分清。1.3 样品的分类
1.3.1 客观样品 在经常性和预防性食品卫生监督管理过程中,为掌握食品卫生质量,对食品生产经营的食品,进行定期或不定期的抽样检验。这种抽样是在未发现食品不符合卫生标准情况下,按照监测计划在生产单位或零售商店进行随机抽样的。可以发现存在的问题和食品不合格的情况,也可积累资料客观地反映各类食品的卫生质量水平。这种客观样品可包括以下几个方面:1.3.1.1 食品生产经营单位对每批食品产品在出厂前进行抽样检验的样品;1.3.1.2 食品卫生监督员在有计划的日常巡回监督过程中抽样调查的各类食品和食品原料的样品;
1.3.1.3 为颁发食品卫生许可证或食品生产许可证而进行抽检的食品、食品添加剂、
食品容器;包装材料等样品;
1.3.1.4 为开发利用新食品资源或新资源食品的样品;
1.3.1.5 对不合格产品进行改制后,鉴定其是否合格的样品;1.3.1.6 研制生产新产品或需作全面质量考核的样品;1.3.1.7 为制 (修)订食品卫生标准提供数据所采的样品。
1.3.2 选择性样品 在经常性卫生监督工作中发现可能不合格的某些食品或有污染或发生食物中毒或消费者提供情况的可疑食品和食品原料,需要查明原因而有针对性的在不同场所选择可疑食品和有关物品进行的采样。通常有下列几种情况:
1.3.2.1 可疑不合格的食品及食品原料;
1.3.2.2 可疑的污染源,包括容器、用具、餐具、包装材料、运输工具等;1.3.2.3 发生食物中毒的剩余食品,病人呕吐物、排泄物、血液等;1.3.2.4 已受污染或怀疑受到污染的食品或食品原料;1.3.2.5 掺假掺杂的食品;
1.3.2.6 超过保质期或保存期的食品;1.3.2.7 消费者揭发不符合卫生要求的食品。2 采样的工具和容器
有些食品在运输、储存和销售过程中,常用大包装容器或散装堆放。如大桶、缸、麻袋、大塑料袋等,从大包装或散装食品中采集样品,必须有适当的采样工具和容器才能进行。2.1 采样的工具
食品卫生采样用的工具范围很广,从一般的常用工具到特殊工具,要求所有的工具在采样前均应清洗干净,并保持清洁干燥。做微生物检验所用的采样工具,应预先经高压灭菌消毒后才使用。2.1.1 常用工具
食品采样常用的工具有钳子、螺丝刀、小刀、剪子、罐头及瓶盖开启器、手电筒、蜡笔、镊子、圆珠笔、胶布、记录本等。钳子、螺丝刀、小刀可用于开启较小的包装容器。对大的外包装,还要有专门的开箱器。蜡笔、圆珠笔、胶布、记录本作采样编号及记录用。
2.1.2 根据样品性质不同,选用不同的采样工具,常用的有以下几种:2.1.2.1 长柄勺 用于散装液体样品采样,使用较为方便,柄要长,能采到样品深处,工具表面要光滑,便于清洗消毒,选用不锈钢制品较好。
2.1.2.2 玻璃或金属管采样器 适用于深型桶装的液体食品采样,可用内径1.5~2.5厘米,长100~120厘米的硬质玻璃或不锈钢管,管的两头口端光滑
无缺口,一头束口,口径在l厘米。采样时将管子放入桶内一定位置,待样品充满玻璃管或金属管,然后用拇指或胶塞压紧上端束口,使液体不致流下,取出管子,放开拇指或胶塞,将样品放入采样容器内。
2.1.2.3 金属探管和金属探子 适用于采集袋装的颗粒或粉末状食品。 金属探管,为一根金属管子,长50~100厘米,直径1.5~2.5厘米,一端尖头,另一端为柄,管上有一条开口槽,从尖端直通到柄。采样时,管子槽口向下,插入布袋后将管子槽口向上,粉末状样品便从槽口进入管内,拨出管子,将样品装入采样容器内。
有些样品(如蛋粉、奶粉等),为了避免在采样时受到污染或为了能采集到容器内各平面的代表试样,可使用双层套管采样器。双层套管采样器,由内外套筒的两根管子组成,每隔一定的距离,两管上有相互吻合的槽口,将内管转动,可以开闭这些槽口。外管有尖端,以便插入样品袋子至管子的全长。插时将孔关闭,插入后旋转内管,将槽口打开,使样品进入采样管槽内,再旋转内管关闭槽口,将采样管拔出,用小匙自管的上、中、下部收取样品,装入采样容器内。
金属探子,适用于布袋装颗粒性食品采样,如粮食、白砂糖等。金属探子为一锥形的金属管子,中间凹空,一头尖,便于插入口袋。采样时,将尖端插入口袋,颗粒性样品从中间凹空的地方进入,经管子宽口的一端流出。2.1.2.4 采样铲
适用于散装粮食、豆类或袋装的特大颗粒食品(如薯片、花生果、蚕豆等),可将口袋剪开,用采样铲采样。2.1.2.5 长柄匙或半圆型金属管 适用于较小包装的半固体样品采样。
长柄匙,为不锈钢制成,表面要光滑,无花纹,易清洁消毒。
半圆形金属管,对大包装的半固体食品采样,要用一根较长的半圆形金属管,长
约50~100厘米,直径2~3厘米,一头尖,两边锐利,另一头为柄。采样时,将半圆形金属管插入样品中,旋转采样器,将样品旋切成圆柱形的一长条,然后取出采样器,样品随采样器带出,用小匙将样品推出采样器放于样品容器内。2.1.2.6 电钻 (或手摇钻)及钻头、小斧、凿子
对已冻结的冰蛋,可用经消毒的电钻 (或手摇钻)或小斧、凿子取样。2.1.2.7 照相机 必要时用于拍摄现场。
2.2 采样的容器
2.2.1 盛装样品的容器应密闭,内壁光滑,清洁干燥,不应含有待检测物质及干扰物质。
2.2.2 盛装液体或半液体样品的容器,应使用防水、防油材料制成,常用带塞玻璃瓶、带塞广口玻璃瓶、塑料瓶等。
2.2.3 盛装固体或半固体样品的容器可用广口玻璃瓶,不锈钢或铝制的盒或盅,搪瓷盅,塑料袋等。
2.2.4 在采集粮食等大宗食品时,应准备有四方搪瓷盘供现场分样用。分出的粮食样品,装入小布袋或塑料袋中。在现场检查面粉,可用金属筛筛选检查有无昆虫危害。
2.2.5 容器和盖 (塞)必须不影响样品的气味、风味、pH值及食物成分。2.2.6 酒类、油性样品,不应用橡胶瓶塞。酸性食品,不宜用金属容器盛装。测农药用的样品,不宜用塑料袋或塑料容器盛装。黄油,不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触,应用带塞广口玻璃瓶盛装。3 采样的技术3.1 一般常规3.1.1现场采样记录
采样前必须了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各环节的卫生状况。如外地进入的食品应审查该批食品有关证件,包括商标、送货单、质量检验证书、兽医卫生检疫证书、监督机构的检验报告等,并对该批食品进行一般的感官检查。作好现场记录,内容包括:
(1)被采样单位;(2)样品名称;(3)采样地点;(4)样品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样品状态;(5)被采样的产品数量、包装类型及规格;(6)感官所见 (有包装的有无破损、变形、受污染;无包装的食品外观、有无发霉、变质、生虫、污染等);(7)采样方式;(8)采样目的;(9)采样现场环境条件 (包括温度、湿度及一般卫生状况);(10)采样机构 (盖章)采样人 (签字);(11)采样日期;(12)被采样单位负责人签名。3.1.2 样品签封和编号
采样完毕整理好现场后,将采好的样品分别盛装在容器或牢固的包装内,在容器盖接处或包装上进行签封,可以采样人或采样单位签封。每件样品还必须贴上标签,明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样年月日等
内容。如样品品种较少应在每件样品上进行编号,其号应与采样收据和样品送检单的样品名称或编号相符。3.1.3 填写采样收据
采样收据一式两份,一份交被采样单位,一份由采样单位保存。采样收据内容包括(1)被采样单位名称;(2)样品名称,编号;(3)被采样产品的生产日期 (或批号);(4)采取样品数量;(5)采样日期;(6)采样单位 (盖章)采样人 (签字)。(7)被采样单位负责人签字。3.1.4 样品保存
3.1.4.1 要保持样品原来的状态
样品应尽量从原包装中采集,不要从已启开的包装内采样。从散装或大包装内采集的样品如是干燥的,一定要保存在干燥清洁的容器内,并加盖封(可用石蜡),不要同有异味的样品一起保存。3.1.4.2 易变质的样品要冷藏
易腐食品在气温较高的情况下采样,一定要有冷藏保存,防止在送到检验室前发生变质。
3.1.4.3 特殊样品要在现场作相应处理
3.1.4.3.1 如作霉菌检验的样品,要保持潮湿,可放在1%甲醛溶液或3%福尔马林溶液中保存,也可储存在5%乙醇溶液或稀乙酸溶液里;
3.1.4.3.2 如作昆虫检验的样品,必须在每个样品容器内放入浸透乙醚或氯仿的棉球熏蒸,将昆虫杀死,才送检验室,以防昆虫爬出和繁殖,但在采样记录上应说明活昆虫是使用哪一种熏蒸剂杀死的;
3.1.4.3.3 对怀疑有挥发性毒物的样品,应采取措施防止挥发逸散,如氰化物、磷化物、硫化物,可加碱固定后保存运送。3.2 无菌操作采样
3.2.1 采样用具、容器可用以下方法进行灭茵处理
3.2.1.1 玻璃吸管、长柄匙、长柄勺,要单个用纸包好或用布袋装好,经高压灭菌消毒。
3.2.1.2 盛装样品的容器,要预先贴好标签,编号后单个用纸包好,经高压灭菌消毒,要密闭、干燥。
3.2.1.3 采样用棉拭子、规板、生理盐水、滤纸等,均要分别用纸包好经高压灭菌消毒。
3.2.1.4 镊子、剪子、小刀等用具,用前在酒精灯火焰燃烧灭菌后使用。3.2.1.5 消毒好的用具要妥善保管,防止污染。
3.2.2 无菌操作步骤
3.2.2.1 采样前,操作人员先用75%酒精棉球消毒手,再用75%酒精棉球将采样的容器开口处周围抹擦消毒,然后将容器盖打开。
3.2.2.2 固体、半固体、粉末状样品,可用灭菌的小匙或勺采样,液体样品用玻璃吸管采样,将样品取出,装入采样容器内,采样容器在火焰下燃烧瓶口加盖封口。
3.2.2.3 散装液体样品采样前,应先用灭菌玻璃管搅拌混匀或摇匀,有活塞的应先用75%酒精棉球将活塞及出口处表面抹擦消毒,然后打开活塞等样品通过出口流出一些,再用灭菌样品瓶接取样品,然后在酒精灯火焰下封口。3.2.2.4
生产用具、设备、食具采样,可用在酒精灯火焰下燃烧灭菌的小刀
(放凉),把表面沾有的污物刮下装入干燥的灭菌容器中送检;用具、食具表面检查,可用灭菌棉拭子,沾湿灭菌生理盐水抹擦表面,将棉拭子抹擦的一端对准采样容器瓶口剪断放入容器内,或用灭菌生理盐水沾湿经预先消毒的滤纸,然后贴附于采样的表面,经一分钟后用灭菌镊子取出滤纸放入样品容器内送检。3.2.3 无菌采样的注意事项
3.2.3.1 尽量从未开封的包装内取样,大包装的要从各部分采取有代表性样品。3.2.3.2 预先包好消毒的采样工具和容器,必须要在采样时方可打开消毒布。3.2.3.3 采样时最好两人操作,一人负责取样,另一人协助打开采样瓶、包装和封口。
3.2.3.4 为了查明某一工序的卫生状况,可在这一工序处理前和处理后各取一份样品
作对照。如对手工包装工序,可采包装前和包装后的样品,还可直接用消毒棉拭子抹擦操作工人的手指,进行细菌培养,证明污染程度。
3.2.3.5 检验微生物的样品,要在采样后四小时以内送检验室。在气温较高的季节送检样品,应保存在有隔热材料的采样箱,箱中放冰块保存,但应注意勿使冰决融化的水污染样品。样品到检验室要立即检验,暂不能检验的要放在冰箱内,温度维持在4~10℃保存。
3.3 不同样品的采集3.3.1 散装食品
3.3.1.1液体、半液体食品采样:以一池或一缸为一采样单位,即每一池或一缸采一份样品,采样前先检查样品的感官性状,然后将样品搅拌均匀后采样。
如果池或缸太大,搅拌均匀有困难,可按池或缸的高度等距离分为上、中、下三层,在四角和中间的不同部分三层中各取同样量的样品混合后,再取检验所需样品。
对流动的液体采样,可采用定时定量,从输出口的管口中装取样品后混合留取检验所需的样品。
3.3.1.2 固体食品的采样:对数量大的散装食品如粮食和油料,可按堆形和面积大小采用分区设点或按粮堆高度,采用分层采样。
分区设点,每区面积不超过50m2,各设中心、四角共五个点;区数在两个以上的两区界线上的两个点为共有点。例如,两个区设8个点;三个区设11个点,由此类推粮堆边缘的点设在距边缘50cm处。
采样定点好后,先上后下用金属探管逐层采样,各点采样数量一致。从各点或各层中采出的样品要作感官检查。感官性状基本一致,可以混合成一个样品。若感官性状显然不同,则不要混合,应分别盛装。3.3.2 大包装食品
3.3.2.1 液体、半液体食品采样:大包装一般用铁桶或塑料桶,容器不透明,很难看清楚容器内物质的实际情况,采样前,应先将容器盖打开,用采样管直通容器底部,将液体吸出放于透明的玻璃容器内作现场感官检查。检查液体是否均一,有无杂质和异味,将检查情况记录,然后将这些液体充分搅拌均匀,用长柄勺或采样管采样,装入样品容器内混合。3.3.2.2 颗粒或粉末状的固体采样:如大批量的粮食、油料、白砂糖等食品,堆积较高,数且较大时,应将其分为上、中、下三层,从各层分别用金属探子或金属探管采样。一般粉末状食品用金属探管 (为防止采样时受到污染,或要采样各平面代表样品的粉末状食品,可用双层套管采样器采样);颗粒性食品用锥形金属探子采样;特大颗粒的袋装食品如蚕豆、花生果、薯片等,要将口袋缝线拆开,用采样铲采样。每层采样数量一致,要从不同方位,选取等量的袋数,每袋插入次数一致。感官性状相同的混合成一份样品,感官性状不同的要分别盛装。
无论用哪种方法采取的样品,如数量较多,应充分混合均匀后,用四分法分取平均样品。四分法,即将样品倒在干净的平面瓷盘或塑料薄膜上,堆成正方形,然后从样品左右两边铲起,从上方倒下方,再换一个方向同样操作,反复混合五次,将样品堆成原来的正方形,再用分样板在样品上划两条对角线,分成四个三角形,取出其中两个对顶三角线的样品,剩下的两个三角形样品,接近所需样品重量为止。3.3.3 小包装食品
各种小包装食品 (指每包500克以下),均可以按照每一生产班次,或同一批号的产品,随机抽取原包装食品2~4包。3.3.4 其他食品
3.3.4.1 肉类:在同质的一批肉中,可以从四角或中间设采样点,每点从上、中、下三层均匀采取可食部分的若干小块,混合为一样品。如品质不同可将肉品分类后再分别取样。有时候也可以按分析项目的要求重点采集某一部位,如测蛋白质变化时,应采瘦肉,对整头、整片的畜肉宜采腿肉或背脊肌肉,如肥瘦程度不一,测得数据就无意义。如检查旋毛虫要取膈肌基部肌肉。
3.3.4.2 鱼类:经感官检查质量相同的鱼堆在四角和中间分别采样,尽量从上、中、下三层各抽取有代表性的鱼样。个别大鱼类和海兽,只能割取其局部作为样品。一般鱼类,都采集完整的个体,大鱼 (0.5kg左右)三条作一份样品,小鱼(虾)可取混合样品,每份0.5kg。
3.3.4.3 冰蛋(冰全蛋、巴氏消毒冰全蛋、冰蛋黄、冰蛋白):按生产批号,在生产过程装罐时流动取样,以每4h生产数量为单位,每30min取样一次,每次50g,流入已灭菌的玻璃瓶中混合后送检,在采样至送检过程均应置冷藏箱中。已制成冰蛋的,则要用已经灭菌的钻头取样,按无菌操作手续进行,取样量不少于0.5kg。
3.3.4.4 烧烤熟肉(猪、鹅、鸭):除感观检查是否烧熟外,还可采样作微生物检查,检查表面污染情况,采样方法可用表面揩抹法。
大块熟肉采样,可在肉块四周外表均匀选择几个点,用经高压消毒的板孔5cm2的金属制规板,压在所选点的位置上,再用生理盐水湿润的灭菌棉球拭子,在孔板范围内揩抹10次,然后移往另一点作同样揩抹;每个规板只压一个点,每只棉拭揩抹两个点。一般大块熟肉共揩抹50cm2(即10个规板板孔,5支棉拭);每支棉拭揩抹完二个点立即剪断或烧断(剪子要经酒精灯火焰燃烧后灭菌)。投入盛有50m1灭菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检验室。
烧烤鹅 (鸭),一只为一份样品,以胸、腹、背、头、肛门部为采样部位,用灭菌的板孔为5cm2的金属规板和灭菌棉拭子,在胸腹部左右各揩抹10cm2,在背部左右各揩抹10 cm2,在头部和肛门部各揩抹5cm2,共揩抹50cm2,操作规程与大块肉相同。
对烧烤熟肉,如需作其它理化指标检查,可以每只为一单位(或一大块肉),采取有代表性的若干小块500g为一份样品,放入广口玻璃瓶中送实验室。3.3.4.5 冰棍、冰淇淋等:按无菌操作采样,按生产班次或批号采取,有包装纸的用灭菌镊子除去包装纸,手拿木棒,用灭菌剪刀将木棒剪断,冰棍放入灭
菌广口采样瓶内。小包装的冰淇淋应先将包装盒盖打开,用灭菌小匙将包装内冰淇淋装入灭菌广口瓶内,每3包为一份样品。无包装或大包装冰淇淋,用灭菌小匙在冷藏箱内取样,取样量250g以上,装入灭菌广口瓶内。
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