ICP样品消解流程

开 始 用电子天平称量粉碎样品0.5±0.001ɡ至100ml烧杯中 在内含样品的烧杯中加入10ml浓硫酸（H2SO4）以表面皿盖住置于（350℃）的加热板，加热20~30分钟进行有机成分之分解及炭化

待样品完全炭化将烧杯移开加热板冷却至室温，缓慢加入10ml过氧化氢置于加热板加热。

待加热样品白烟出现移开加热板冷却至室温，缓慢加入5ml过氧化氢置于加热板加热至样品溶液完全澄清。 将样品移开加热板冷却至室温过滤至100ml的容量瓶中，用去离子水定量到刻度线。 上机分析，结果计算

EPA3050B消解流程

开 始 用天平准确称取1.0±0.001g样品置入100ml烧杯中 加入10ml（1：1）的硝酸加热（100℃） 10分钟 加入5ml浓硝酸加热样品 30分钟，重复此步骤直至样品完全消化，并将体积蒸发至5ml 加入2ml去离子水，3ml 30％双氧水 持续加入1ml双氧水至样品溶液无气泡产生，将样品蒸发至5ml 加入10ml浓盐酸后加热15分钟，拿下冷却至室温 过滤至25ml离心管，去离子水定量 至刻度线

EPA3052微波消解流程

开 始 用电子天平准确称取0.15±0.001g样品置于微波内衬管中。 加入浓硝酸-6ml;浓盐酸-2ml;H2O2-1ml；盖好防爆头装进微波装置，按以下方法设定： 温 度： 时 间： 功 率： 120 08：00 400 160 08：00 500 200 10：00 600 方法设定好进入消解程式进行微波消解 微波萃取完成，冷却至室温 泄压将样品溶液过滤至25ml的离心管，用去离子水定量至刻度线 IEC62321金属与电子材料消解法

若样品没有消解完全，应该用0.45um 的过滤网过滤，固相残留物用15ml 5％硝酸清洗4次，获得溶液导入250ml 烧瓶中并加5％硝酸定量至刻度线

开始 样品剪切1mm大小，用电子天平准确称取1.0g置入反应皿 含有锆（Zr）、铪（Hf）、钛（Ti）、铜（Cu）、银（Ag）、钽（Ta）、铌（Nb）或钨（W）的材料的 消解 选择方法 加入30ml浓硝酸，反应皿装有回流冷却装置及配有10ml 0.5M硝酸溶液吸收装置 加入22.5ml浓盐酸和7.5ml浓硝酸，反应装置装有回流冷却装置及10ml 0.5M硝酸溶液的吸收装置 在室温状态下消解1小时 在95±5℃的温度下消解15分钟。拿出装置冷却至室温 程序升温至90℃消解2小时，冷却至室温 向反应管加入20ml水和15mlKMnO4溶液，彻底混合在95±5℃消解30分钟 吸收管的容量被计入反应装置，将样品溶液转入250ml的烧瓶中并注入5％的硝酸定量至刻度线 冷却至室温通过过滤器定量到100ml的烧瓶中，用水清洗反应容器.冷凝器和吸收器管路，将清洗溶液导入250ml的容器中加入6ml氯化钠-羟胺盐酸溶液还原多余的KMnO4，用水稀释样品溶液定量至刻度 上机分析，结果计算 IEC62321微波消解方法流程

开始 用电子天平准确称取样品100mg置于消解管 加入5ml浓硝酸 1.5ml浓度50％的HBF4溶液，1.5ml为30％的H2O2和1ml水，密闭装入微波，设定： 时间： 功率： 压力： 05：00 400 35 05：00 600 35 12：00 800 35 20：00 800 40 03：00 500 40 20：00 0 0 消解完成之后冷却至室温，取出用厄特曼过滤器导入25ml 容积的烧瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线充分混合

上机分析，结果计算