学生实验陈述
学 院： 化学工程学院
姓 名：王敬尧 学 号：2010016068
专 业： 化学工程与工艺 班 级：化工1012班 同组人员：雍维、雷雄飞
课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期
北 京 化 工 大 学 实验五 精馏实验
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操纵方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基来源根基理
在板式精馏塔中，由塔釜发生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操纵得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操纵的重要参数之一，其大小影响着精馏操纵的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操纵，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操纵限度。若操纵处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采取。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操纵中，若回流系统出现故障，操纵情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操纵状况的主要参数，有以下两种
定义方法。
（1） 总板效率
E
E=N/Ne
式中 E——总板效率；N——理论板数（不包含塔釜）； Ne——实际板数。 (2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn) 式中 Eml——以液相浓度暗示的单板效率；
xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操纵负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于分歧的板型，可以坚持相同的物系及操纵条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，经常使用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器概况的温度将发生变更，其沸腾给热系数也将发生变更，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△tm
*
*
式中 Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/(m*K); A——传热面积，m;
△tm——加热器概况与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为 Q=U/R
式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。 三、装置和流程
本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
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精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×，管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图
1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温
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棒 6．支座
7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计
10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操纵。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操纵处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操纵处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不但使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据收集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射
率存在差别，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操纵简单，但精度稍低；若要实现高精度的丈量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
—nD
式中 ——料液的质量分数；
nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
四、操纵要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操纵时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操纵参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操纵参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。 五、陈述要求
①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操纵对实验结果进行分析。 六、数据处理
（1）原始数据
①塔顶：nD1=1.3664，nD2=1.3661；塔釜：nD1=1.3752，
nD2=1.3752。
②第四块板：nD1=1.3703，nD2=1.3705；第五块板：
nD1=1.3708，nD2=1.3709。 （2）数据处理
①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：
表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 0 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 ℃℃。
②原始数据处理：
表2：原始数据处理
名称 塔顶 塔釜 第4块板 第5块板 折光率nD1 折光率nD2 1.3661 1.3752 1.3705 1.3709 平均折光率 nD 质量分数 摩尔分率x 0.6273 0.2258 0.4515 0.4314 1.3664 1.3752 1.3703 1.3708 1.3752 1.3704 1.3709 数据计算以塔顶为例：
③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
拜见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操纵线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：
图2：乙醇—正丙醇平衡线与操纵线图
④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知，理论塔板数为2.5块（包含塔釜），故全塔效率为
第5块板的气相浓度为y5x40.4515，查图2中乙醇和正丙醇相平衡图
，则此时，x5*0.2810 则第5块板单板效率 七、误差分析及结果讨论 1.误差分析：
（1）实验过程误差：本次实验室，由于开始操纵不当，调节的
加热电压上升过快，导致塔釜内压力很大，塔底液量低于1/2，出现危险状况，且温度变更较大，很难坚持在稳态，回流偏快，从而在记录数据时，很难得到稳态时的塔的浓度。故后来为正常实验，防止发生危险，于是停止加热，一段时间后，发现有大量的液相组分从塔板流下，之后全部冷凝后重新调节加热，之后塔达到了稳定状态，并记录数据。因此，本次实验所得数据，较为准确，是塔在稳态下的数据。
（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5*0.2810时，直接在图上寻找对应点，误差较大。 2.结果讨论：
此次实验测得的全塔效率仅为31.25%，单板效率也仅有11.55%，效率极低。为此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。 这三者都会造成板间液相的返混，晦气于分离。
而本次实验室中，采取全回流使回流比为无穷大，同时为了防止之前压力过高的危险状况，于是采取了较低的加热电压。尽管包管了平安和塔板易坚持稳态，但是导致了气相动力缺乏流率较小，气速相对于液相流量而言较小。 根据文献提供的板效率方程：
其中
可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比，与气体流量成
正比。用此结论来分析本次试验条件，在流量一定的情况下，全回流循环比极大，气体流量较小，从而导致了板效率较低的实验结果。 八、思考题
①什么是全回流？全回流操纵有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：1、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。 2、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操纵，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还分歧格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。
U2QqrR3、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其
中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
②塔釜加热对精馏操纵的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精馏的分离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。
③如何判断塔的操纵已达到稳定？
答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿
贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操纵已达到稳定状态。
④当回流比R ⑤冷液进料对精馏塔操纵有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料晦气于精馏塔操纵，使塔的温度压力发生变更，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。 为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。 ⑥塔板效率受哪些因素影响？ 答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。 此外和操纵变量也有关系比方气速、回流比、温度及压力等。 ⑦精馏塔的常压操纵如何实现？如果要改为加压或减压操纵，如何实现？ 答：将精馏塔顶的冷凝器通大气，可实现精馏塔的常压操纵。若要改为加压操纵，可向塔内通入惰性气体；若要减压操纵， 可在塔的采出口处加一真空泵。 完成时间：2013/5/23 点评： 成绩： 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容