高效液相色谱法同时测定面制品中顺丁烯二酸和富马酸的含量——雍宗锋，等 一７６９一 实验技术与方法 高效液相色谱法同时测定面制品中顺丁烯二酸和富马酸的含量 雍宗锋，曹慧，周新亚 （宿迁市疾病预防控制中心，江苏宿迁 ２２３８００） 摘 要：目的 建立用高效液相色谱法同时测定面制品中的顺丁烯二酸和富马酸含量。方法 样品经５０ ｍｌ １０％甲 醇一水萃取，离心后，水层过Ｏ．４５ ｍ滤膜，经Ｗａｔｅｒｓ Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｔ３色谱柱（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ ｍ）分离，以０．１％磷酸一 甲醇（９５：５，ｖ／ｖ）作流动相，紫外检测器检测，波长２１０ ｎｍ。结果在优化的试验条件下，顺丁烯二酸和富马酸的浓度 在０．１～２５ ｇ／ｍｌ范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程分别为Ｙ Ｔ ： ＝１４７００８ｘ一１３１６．８（ｒ＝０．９９９ ５，ｎ＝ ６）和Ｙ ｔ＝１７６６８９ｘ一６７０．１（ｒ＝０．９９９ ６，ｎ＝６），方法检出限均为２．０ ｍｇ／ｋｇ，回收率为８６．８８％一９３．０２％，相对标准 偏差为０．６７％～１．０８％。结论该方法简便、准确，可适用于面制品中顺丁烯二酸和富马酸的同时测定。 关键词：高效液相色谱法；面制品；顺丁烯二酸；富马酸；食品污染物；食品安全 中图分类号：Ｒ１５５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４．８４５６（２０１６）０６．０７６９．Ｏ４ ＤｏＩ：１０．１３５９０／ｉ．ｃｉｆｈ．２０１６．０６．０１７ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ ＹＯＮＧ Ｚｏｎｇ－ｆｅｎｇ，ＣＡＯ Ｈｕｉ，ＺＨＯＵ Ｘｉｎ—ｙａ （Ｄｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｓｕｑｉａｎ Ｃｉｔｙ，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｓｕｑｉａｎ ２２３８００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ５０ ｍｌ ｏｆ １０％ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ｗａｔｅｒ，ｔｈｅｎ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｄ ａｎｄ ｆｉｌｔｅｒｅｄ ｗｉｔｈ ０．４５ ｔｒｍ ｍｅｍｂｒａｎｅ．Ｗａｔｅｒｓ Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｔ３ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｉｔｈ ０．１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｍｅｔｈｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ（９５：５， ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＵＶ・ｄｅｔｅｃｔｏｒ．ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３０℃）ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ．Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２１０ ａｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１—２５ ｇ／ｍ１．Ｔｈｅ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｉｓ，，＝１４７００８ｘ—ｌ３１６．８（ｒ＝０．９９９ ５，ｎ＝６）ｆｏｒ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ，Ｙ＝１７６６８９ｘ一６７０．１（ｒ＝０．９９９ ６， ｎ＝６）ｆｏｒ ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ２．０ ｍｇ／ｋｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ８６．８８％－９３．０２％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．６７％一１．０８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ；ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ；ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ；ｆｏｏｄ ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔ； ｆ０ｏｄ ｓａｆｅｔｙ 丁烯二酸存在顺反异构体，反丁烯二酸又名富 口感，但对人体肾脏造成损伤。目前，我国标准ＧＢ 马酸（ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ），是一种允许使用的食品添加 剂，主要用作酸度调节剂和防腐剂，生湿面制品中 ２７６０－－２０１４（食品安全国家标准食品添加剂使用标 准》¨ 没有将顺丁烯二酸列为食品添加剂。关于富 马酸和马来酸的检测方法主要有高效液相色谱法 （ＨＰＬＣ） 、离子色谱法 、毛细管电泳法ｎ 、液 相色谱－串联质谱法 … ，高效液相色谱法是有机酸 分析中较成熟、常用的方法。面制品中顺丁烯二酸 和富马酸的同时测定鲜见报道，因此，研究面制品 中顺丁烯二酸和富马酸的测定具有重要意义。 １材料与方法 １．１主要仪器与试剂 最大允许使用量为０．６ ｇ／ｋｇ。顺丁烯二酸（ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ）又名马来酸，是重要的工业原料，不是食品添 加剂。中国台湾“毒淀粉”事件，即制造改性淀粉时 使用顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐遇水水解生成顺 丁烯二酸引起的残留。顺丁烯二酸酐加入淀粉后， 可增加食物的弹性、黏性和外观光亮度，增加食品 收稿日期：２０１６－０７－０２ 基金项目：江苏省预防医学研究课题（Ｙ２０１５０４８） 作者简介：雍宗锋 男 副主任技师 研究方向为卫生理化检验 Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｑｃｄｃ＠ｑｑ．ｃｏｍ Ｗａｔｅｒｓ ｅ一２６９５高效液相色谱仪（配２９９８ＰＤＡ紫 中国食品卫生杂志 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＦＯＯＤ ＨＹＧＩＥＮＥ ２０１６年第２８卷第６期 外检测器，美国Ｗａｔｅｒｓ）、电子天平、旋涡混合器、振 荡培养箱、超声波洗涤器、台式离心机、艾科浦ｕ系 列纯化水机。 顺丁烯二酸标准品（４６６７１，纯度９９．８％，北京 迪马科技）、富马酸标准品（ＣＤＣＴ—Ｃ１３９５５５００，纯 度９９．３％，德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ ＧｍｂＨ）、甲醇 （ＨＰＬＣ色谱纯）、８５％磷酸（优级纯）、超纯水 （１８．２８ ＭＩＩ・ａｍ）、面制品（流动摊贩上购买）。 １．２方法 １．２．１标准溶液的制备 顺丁烯二酸标准储备溶液：精密称取０．０５０ ０ ｇ 顺丁烯二酸，加超纯水溶解于１０ ｍｌ容量瓶定容，得 浓度为５．０ ｍｇ／ｍｌ。 富马酸标准储备溶液：精密称取０．０５０ ０ ｇ富马 酸，加０．５ ｍｌ甲醇溶解，再加人超纯水于１０ ｍｌ容量 瓶定容，得浓度为５．０ ｍｇ／ｍｌ。 顺丁烯二酸和富马酸混合标准使用溶液：分别 吸取１．０ ｍｌ顺丁烯二酸和富马酸标准储备溶液，加 ∞ ∞∞ ∞∞ 入超纯水于１００ ｍｌ容量瓶定容，得浓度为５０ Ｉ．Ｌｇ／ｍｌ 的混合标准使用溶液。 １．２．２样品处理 称取样品２．５ ｇ，于５０ ｍｌ具塞聚四氟乙烯离心 管中，加入１０％甲醇溶液５０ ｍｌ，盖塞，涡旋２ ｍｉｎ， 摇床振摇２０ ｍｉｎ，超声１０ ｍｉｎ，静置、冷却，１０ ０００ ｒ／ｍｉｎ离心１０ ｍｉｎ。取水相２ ｍｌ，用针筒式过滤器 经０．４５ ｍ滤膜过滤，弃去初滤液０．５ ｍｌ，取滤液 １．０ ｍｌ，待分析。 １．２．３标准曲线的制备 移取顺丁烯二酸和富马酸混合标准使用液，用 水稀释配制成０．１、０．２５、０．５、１．０、５．０、１０．０、１５．０、 ２５．０ Ｉｚｇ／ｍｌ的顺丁烯二酸和富马酸标准系列。在 色谱条件下，分别取２０ ｌ进样分析，测定保留时间 和峰面积，采用多点线性校正，以测得的峰面积及 浓度绘制标准曲线。 １．２．４仪器条件 色谱柱：Ｗａｔｅｒｓ Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｔ３柱（２５０ ｍｍ× ４．６ ｍｍ，５ ｍ）；流动相为０．１％磷酸一甲醇（９５：５， ），流速０．７ ｍｌ／ｍｉｎ，柱温３０℃，紫外检测波长 ２１０ ａｍ，进样量２０ ｌ。 ２结果与分析 ２．１色谱柱的比较 试验中比较了Ｗａｔｅｒｓ Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｔ３纯水柱和 Ｗａｔｅｒｓ ｓｕｎｆｉｒｅ Ｃ ８柱两种色谱柱，Ｃ。８柱适合分析 非极性和中性样品，对极性很大的化合物保留不 好；Ｔ３纯水柱是改进后的超纯硅胶基质ｃ 柱，适 合分析极性化合物，可以很好地分开顺丁烯二酸 和富马酸等有机酸，所以选择Ｗａｔｅｒｓ Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｔ３纯 水柱。 ２．２检测波长的选择 对５．０￣ｇ／ｍｌ顺丁烯二酸和富马酸标准溶液在 二极管阵列紫外检测器上进行１９０～４００ ｎｍ波长紫 外扫描，发现在（２０８．４－４－１）ｎｍ波长处均具有最大 紫外吸收峰，见图１。考虑到２０８ ｎｍ基本接近末端 吸收，因此，选择２１０ ｎｍ为检测波长。 菩 叭∞ ２００ ２２０ ２４０ ２８０ ２８０ ３００ ３２０ ３４０ ３８０ ３８０ ４００ 波长／ｎｍ 图１ 顺丁烯二酸和富马酸标准品的紫外光谱图 Ｆｉｇｕｒｅ １ Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ ｏｆ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ２．３流动相的选择 由于磷酸及其盐在紫外区基本无吸收，常被用 作有机酸分析的流动相。比较了０．１％ＨＰＯ 、 ＫＨ２ＰＯ４一Ｋ２ＨＰＯ４¨ 、（ＮＨ４）２ＨＰＯ 作流动相时， 顺丁烯二酸和富马酸与常见有机酸的分离情况，发 现磷酸作流动相较好。配制０．０１％、０．０５％、 ０．１％、０．１５％的磷酸作流动相进行试验，发现随着 磷酸浓度增大，８种有机酸分离效果越好，色谱图见 图２。考虑到酸度过高会影响色谱柱的寿命，选择 ０．１％ＨＰＯ 作为流动相。 Ｏ ｌ０ 《 理Ｏ．Ｏ５ 督 ０ ０Ｏ ０ ２ ４ ６ ８ Ｊ０ ｌ２ Ｉ４ ｌ６ Ｉ ２Ｕ ｔ／ｍｉｎ 注：１．草酸；２．酒石酸；３．苹果酸；４．乳酸；５．顺丁烯二酸； ６．柠檬酸；７．丁二酸；８．富马酸 图２ ５ ｇ／ｍｌ顺丁烯二酸和富马酸标准溶液与常见其他 有机酸ＨＰＬＣ色谱图 Ｆｉｇｕｒｅ ２ ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｃｏｍｍｏｎ ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄ ２．４甲醇添加量的影响 比较添加０％、１％、３％、５％、７％、１０％、１５％、 ２０％甲醇对峰形和保留时间的影响，结果发现随着 高效液相色谱法同时测定面制品中顺丁烯二酸和富马酸的含量——雍宗锋，等 甲醇含量的增加，有机酸与固定相的相互作用减 弱，保留时间缩短，分离度变差。不加甲醇时，峰有 点拖尾，峰形不好，且分析时间较长。在流动相中 加入甲醇可以有效改善峰形且能保护色谱柱，选择 在０．１％ＨＰＯ 中加入５％甲醇。 ２．５柱温的影响 以０．１％磷酸－甲醇（９５：５， ）为流动相，以 ０．７ ｍｌ／ｍｉｎ的流速进样，在２５、３０、３７℃柱温下，结 果发现：柱温升高，出峰提前，顺丁烯二酸的保留时 间变化为７．５１２、７．０８７、６．４８０ ｍｉｎ，富马酸的保留时 间变化为１０．５６４、９．６８７、８．６６５ ｍｉｎ，柱压由 １．２４ ｘ １０ 、１．３６×１０ 、１．０９×１０ Ｐａ逐步降低，综合 考虑，采用室温下３０℃分析。 ２．６流速的影响 以０．１％磷酸一甲醇（９５：５， ）为流动相，柱温 ３０℃，分别以０．３、０．５、０．７、１．０、１．２ ｍｌ／ｍｉｎ的流速进 样，结果发现流速升高，柱压逐步升高（３．９３×１０。、 ６．５３×１０。、８．９８×１０。、１．２４×１０ 、１．５５×１０ Ｐａ），不 利于色谱柱的保护和使用，流速过低分析时间较长 （３５、２０、１５、１０、７ ｍｉｎ），且峰型展宽，柱效变差，因此 选择流速０．７ ｍｌ／ｍｉｎ。 ２．７线性范围和检出限 在本方法确定的试验条件下，以浓度（ｐ￣ｇ／ｍ１） 为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，以 ３倍信噪比（Ｓ／Ｎ＝３）计算检出限，顺丁烯二酸和富 马酸的最低检出浓度均为０．１ Ｉｘｇ／ｍｌ，以样品取样 量２．５ ｇ、萃取液体积５０ ｍｌ计算，方法检出限均为 ２．０ ｍｇ／ｋｇ，见表１。 表１ 线性范围和检出限 Ｔａｂｌｅ １ Ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ２．８ 回收率和精密度试验 取已知含量的面制品３份，然后分别加入 ５０ ｇ／ｍｌＪｌ￣．丁烯二酸和富马酸标准使用溶液０．５、 １．０、５．０ ｍｌ，按１．２．２样品处理操作，依法测定，每 个添加水平重复测定６次，计算平均回收率，结果见 表２。ＲＳＤ分别为０．６７％～１．０８％和０．７２％～ ０．８２％（ｎ：６）。 ２．９样品测定 采集宿迁市流动摊贩售卖面制品３０份，分别按 １．２．２方法处理样品，在１．２．４色谱条件下测定，外 标法计算含量。结果发现：样品中均未检出顺丁烯 二酸，富马酸的含量在２～７７ ｍｇ／ｋｇ之间，见图３、４。 表２样品加标回收率试验结果（ｎ＝６） Ｔａｂｌｅ ２ Ｓｐｉｋｅｄ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｎｄ ＲＳＤｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ Ｏ ２０ ０ １５ 《 通０ １０ 督Ｏ ０５ Ｏ ＯＯ ０ ２ ４ ６ ８ １０ １２ １４ １６ １８ ２０ ｔ／ｍｉｎ 注：１．富马酸；顺丁烯二酸未检出 图３《＼ 面粉样品色谱图 螫 Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ Ｆｉｇｕｒｅ ３ 加 Ｃｈｒｏｍａｔｍ ｏｇｒａｍ ｏｆ ｆｌ∞ ｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔ ｓａｍｐｌｅ ０ ２ ４ ６ ８ ｌ０ Ｉ２ ｌ４ ｌ６ ｌ嚣 ２Ｕ ｔ／ｍｉｎ 注：１．顺丁烯二酸；２．富马酸 图４面粉样品加标色谱图（２０ ｍｇ／ｋｇ） Ｆｉｇｕｒｅ ４ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔ ｓａｍｐｌｅ ｓｐｉｋｅｄ（２Ｏ ｍｇ／ｋｇ） ３ 小结 本方法使用Ｔ３纯水柱，以０．１％磷酸一甲醇 （９５：５， ）为流动相，同时测定面粉及制品中顺丁 烯二酸和富马酸，分离效果好，方法简便，抗干扰能 力强，食品中常见的酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、 丁二酸等有机酸不干扰其测定。 参考文献 ［１］ 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会．ＧＢ ２７６Ｏ一 ２０１４食品安全国家标准食品添加剂使用标准［ｓ］．北京：中 国标准出版社，２０１４． ［２］ 薛亮，黄亮．高效液相色谱法检测淀粉及其制品中顺丁烯二 酸［Ｊ］．食品工业，２０１４，３５（３）：２４７－２５０． ［３］ 王丹，吕冰，周爽，等．高效液相色谱法检测淀粉及含淀粉食 品中６种有机酸［Ｊ］．中国食品添加剂，２０１４（２）：１０８－１１３． ［４］ 王丹，方从容，鲁杰，等．淀粉类食品中顺丁烯二酸的高效液 相色谱测定方法［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２０１４，２４（１４）： 中国食品卫生杂志 ７７２一 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＦＯＯＤ ＨＹＧＩＥＮＥ ２０１６年第２８卷第６期 １９７７—１９７９，１９８３． 有机酸的直接测定［Ｊ］．分析试验室，２００５，２４（３）：１６．１８． ［１３］ 徐敦明，陈燕，周爽，等．液相色谱一串联质谱法测定淀粉及其 ［５］ 王宏华，孙浩思，刘菲．高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯 二酸［Ｊ］．啤酒科技，２０１４（５）：３５．３８． ［６］ 岳虹，赵贞，刘春霞，等．ＨＰＬＣ法测定发酵乳中顺丁烯二酸含 量［Ｊ］．饮料工业，２０１５，１８（２）：２３－２５． 制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量［Ｊ］．色谱， ２０１３，３１（１２）：１２２４—１２２７． ［１４］ 孙兴权，曾明家，肖珊珊，等．液相色谱－串联质谱法测定淀粉 中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量［Ｃ］／／中国化学会第七 届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会论文集，烟台， ２０１３．北京：中国化学会出版，２０１３：１９０－１９４． ［７］ 蒙泳，黎德勇，甘露，等．高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁 烯二酸［Ｊ］．洛阳理工学院学报（自然科学版），２０１２，２２（２）： １＿４． ［８］ 李红艳，陈万勤，王瑾，等．高效液相色谱法测定淀粉及淀粉 制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量［Ｊ］．分析测试 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关键词：液相色谱．串联质谱；瓶装乳酸饮料；双酚Ａ；前处理；检出限；回收率 中图分类号：Ｒ１５５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－８４５６（２０１６）０６—０７７２—０３ ＤｏＩ：ｌ０．１３５９０／ ．ｃｊｆｈ．２０１６．０６．０１８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＢＰＡ ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃ ｂｏｔｔｌｅｄ ｌａｃｔｉｃ ａｃｉｄ ｄｒｉｎｋｓ ｕｓｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＮＩＮＧ Ｗｅｎ－ｊｉ，ＭＡ Ｙｕｎ—ｊｉｅ，ＣＨＥＮ Ｘｉｕ—ｗｅｎ，ＬＩ Ｙａｎ （Ｍｉｎｈａｎｇ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０ １ １ ０ １，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｅｔｉｖｅ Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｆｏｒ ｂｉｓｐｈｅｎｏｌ Ａ（ＢＰＡ）ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃ ｂｏｔｔｌｅｄ ｌａｃｔｉｃ ａｃｉｄ ｄｒｉｎｋｓ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ａｎｄ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＢＰＡ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｔｅｉｎ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｕｎｄｅｒ ａｌｋａｌｉｎｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｂｅｆｏｒｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｅｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ｃｏｌｕｍｎ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ（ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ４０：６０）．ＬＣ—ＭＳ／ＭＳ ｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ 收稿日期：２０１６－０８．３１ 基金项目：闵行区自然科学研究课题项目（２０１４ＭＨＺ０３４） 作者简介：宁文吉 女 副主任技师 研究方向为食品及环境卫生理化检验Ｅ—ｍａｉｌ：ｎｉｎｇｗｅｎｊｉ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｒｎ