全国粮食行业职业技能竞赛
粮油质量检验员职业技能操作比赛范围和要求
项目一：0.5mol/L H2SO4标准溶液配制与标定
一、基本原则
根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》（GB/T 601-2002）和试卷要求，在规定的时间内完成标准溶液的配制和标定。从标准溶液配制的准确性、标定的准确性与重复性、规范操作及熟练程度等多方面进行考核。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。 （二）准确配制0.5mol/L H2SO4标准滴定溶液。 （三）按《化学试剂标准滴定溶液的制备》（GB/T 601-2002）对0.5mol/L H2SO4标准滴定溶液进行标定（四平行实验），基准试剂称量时使用减量法称量，标定过程需要冷却操作时选手可自行选择辅助方法进行冷却。
（四）使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。
（五）在规定时间内，完成操作、结果计算、标签填写以及
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所用仪器用具复位、实验台面整理。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备
序号 1 2 3 4 5 6 名称 分析天平 量筒 酸式滴定管 碱式滴定管 电 炉 计算器 规格 感量为0.1mg 10mL、50mL 50mL,最小分度为 0.05mL 50mL,最小分度为 0.05mL 1000W 数量 1台 各1只 1支 1支 1只 1台 备注 完好 洁净、干燥、 完好 洁净、干燥、 完好 洁净、干燥、 完好 完好 性能正常 四、分值分配及得分点
项目 标准溶液的配制 标准溶液的标定 结果计算 文明操作 配分 评分要点 15分 操作前的准备、配制操作 40分 基准物称量与溶解操作、滴定操作 40分 原始数据、结果计算、结果准确性 5分 五、严重违规处理
比赛时选手每损坏1件玻璃器皿扣10分，若出现损坏玻璃器皿超过3件以上、损坏天平等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计0分。
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项目二：试样称量
一、基本原则
按照规定的称量方法，在规定的时间内称取符合要求的样品份数。从称量的规范性、准确性和操作熟练程度等方面考核选手技能。
二、主要考核要求
（一）大米：采用增量称量法，精确至0.01g； 小麦粉：采用指定质量称量法，精确至0.001g； 植物油：采用减量称量法，精确至0.01g。
（二）按规定的称量方法，采用合适的器皿和相应精度的天平，在规定时间内称取尽可能多的试样份数。称样量偏差不符合要求时,不计入称量份数。称量偏差要求：大米≤0.01g；小麦粉≤0.005g；植物油≤0.1g。
（三）比赛时间：18分钟，其中实验准备3分钟，大米、小麦粉、植物油3种样品的称量时间各5分钟。
三、主要仪器设备
序号 1 2 3 4 5 6
名称 天平 天平 称量纸 小烧杯 三角瓶 培养皿 规格 百分之一 千分之一 50mL 150mL 50cm 数量 1台 1台 40张 15个 10个 30 备注 洁净、性能完好 洁净、性能完好 洁净、无破损 洁净、无破损 洁净、无破损 洁净、无破损 — 3 —
四、分值分配及得分点
项目 操作前准备 操作过程 其他 配分 8分 80分 12分 评分要点 用具清点和天平检查、调整 称量方法的正确性、规范性，称取的符合要求的大米、小麦粉、植物油3种样品的份数 实验数据记录规范性、文明操作 五、严重违规处理
比赛时选手若出现损坏天平、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目三：粮食中蛋白质含量的测定
一、基本原则
参赛选手应按国家标准GB/T 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》中6.1规定的方法测定样品中蛋白质含量。比赛将从实验装置的安装、蒸馏吸收、滴定操作、结果准确性等方面考核选手。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。 （二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。 （三）使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂。 （四）完成标准滴定溶液的稀释。
（五）完成所提供小麦制品消化液（相关信息见标签）中蛋白质含量的测定。
（六）仅作单试验，不作空白（空白值计为0）。 （七）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。 （八）记录规范，计算正确，结果准确。
（九）实验完毕后，仪器设备及用品复位。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备
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序号 1 2 3 4 名称 凯氏定氮蒸馏吸收装置 电炉 容量瓶 微量滴定管 规格 半微量 1000kW 100mL 5mL，刻度为0.01mL 数量 1套 1只 1只 1支 备注 洁净、完好 完好 洁净、干燥 洁净、完好 四、分值分配及得分点
项目 实验操作 测定结果 配分 60分 40分 评分要点 实验准备、标准溶液稀释、凯氏定氮蒸馏装置安装、蒸馏吸收、滴定操作 原始记录、结果准确性 五、违规处理
比赛时选手若出现损坏凯氏定氮蒸馏吸收装置等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目四：小麦、稻谷定等验质
一、基本原则
参赛选手应按照国家标准《粮食、油料 检验容重测定法》（GB/T 5498-1985）、《粮油检验 稻谷出糙率检验》（GB/T 5495-2008）和《粮油检验 粮食油料的杂质、不完善粒检验》（GB/T 5494-2008）的规定，在规定的时间内完成对所提供的小麦样品的容重、稻谷样品杂质总量及出糙率的测定。从测定规范性、结果准确性、操作熟练程度等几个方面考核选手。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。 （二）使用竞赛统一提供的仪器设备。
（三）小麦容重和稻谷杂质总量测定，要求做单试验；稻谷出糙率测定，要求做双试验。稻谷出糙率测定采用四分法分样。
（四）记录规范，计算正确，结果准确。
（五）实验完毕后，仪器设备及用品复位。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备
序号 1 2 3
名称 容重器 电动谷物选筛器 砻谷机 规格 HGT 1000A 数量 1套 1台 1台 备注 部件齐全，清洁完好 部件齐全、完好 部件、配件齐全，清洁完好 — 7 —
4 天平 量程3000g，感量0 0.1g；各1台 量程200g，感量0.01g 钟鼎式 ф1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、4.5、6.0、12mm等，附有筛底和筛盖 30cm×40cm ф12cm 15cm×5cm 1台 部件齐全、完好 5 分样器 清洁、性能完好（分样误差小于2%） 6 谷物选筛 1套 清洁、无破损 7 8 9 白磁盘 培养皿 刮板 2只 1套 1个 清洁 洁净 清洁、平整、光滑 四、分值分配及得分点
项目 小麦验质 稻谷验质 配分 40分 60分 容重测定 评分要点 杂质、出糙率测定 五、严重违规处理
比赛时选手若出现损坏天平、分样器、容重器、电动筛选器、砻谷机等仪器设备，发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目五：粮食样品中磷化物残留量的测定
一、基本原则
参赛选手应按照国家标准GB/T 5009.36《粮食卫生标准的分析方法》的规定，在规定时间内完成对所提供样品的磷化物残留量的定量测定。比赛将从实验装置的装配、蒸馏吸收操作、分光光度计使用、结果准确性等方面考核选手。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。 （二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。
（三）使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。
（四）以空气代替CO2作为蒸馏用载气。 （五）完成粮食样品中磷化物残留量测定全过程。 （六）仅作单试验，不作空白（空白值计为0）。 （七）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。 （八）记录规范，计算正确。
（九）实验完毕后，仪器设备用具复位。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备
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序号 1 2 3 4 5 6 7 8 名称 天 平 分光光度计 电 炉 水浴铜锅 洗气瓶 气体吸收管 三颈瓶 分液漏斗 规格 感量0.01g 1000kW 1000mL 250mL 125mL 数量 1台 1台 1只 1只 2只 3只 1只 1只 备注 附3cm比色皿4只 洁净、完好 洁净、完好 配长、短导气管各一支 预先装好与三颈瓶和气体发生瓶配套的橡皮塞 四、分值分配及得分点
项目 实验操作 标准曲线 测定结果 配分 20分 标准曲线相关性 40分 原始记录、结果准确性 评分要点 50分 实验装置连接、蒸馏吸收、显色、比色操作 五、违规处理
比赛时选手若出现损坏天平、分光光度计等仪器设备，发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目六：酶联免疫法测定粮食中DON含量
一、基本原则
参赛选手根据国家标准GB/T 5009.111-2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》中第二法 免疫测定法(ELISA)规定的脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）的测定原理，按竞赛指定的试剂盒说明书中操作方法，对所提供的样品在规定的时间内进行呕吐毒素含量的测定。比赛将从样品的前处理、标准使用液的配制、ELISA操作技术、酶标仪的使用、结果准确性等方面考核选手。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。 （二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。
（三）使用竞赛统一提供的仪器设备、试剂盒及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。
（四）使用试剂盒中提供的DON标准储备液配制标准使用液。
（五）完成粮食样品中DON含量测定全过程。 （六）仅作单试验。
（七）在记录表上如实填写原始记录和测定结果,用分析软件完成有关数据处理，选手不得通过删除数据以提高标准曲线的相关性。
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（八）记录规范，计算正确，结果准确。
（九）实验完毕后，仪器设备及用品复位，清理实验台。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备及试剂
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 名称 天平 酶标仪 电动振荡器 恒温培养箱 微量移液器 容量瓶 单标线移液管 刻度移液管 单标线移液管 量筒 DON试剂盒 规格 感量0.01g 频率可调 60℃，±1℃ 100μl—1000μl 10mL 1mL 5mL 50mL 50mL 数量 1台 备注 洁净、性能完好 波长：1台 450nm/630nm， 带数据分析软件 1台 1台 支 6个 2支 2支 1支 1支 1套 完好 完好 洁净、完好 洁净、完好 洁净、完好 洁净、完好 洁净、完好 洁净、完好 有效期内 单道10μl—100μl、 各1 四、分值分配及得分点
配分 项目 实验操作 标准曲线 测定结果 评分要点 样品前处理、DON标准使用液的配制、ELISA试剂55分 盒的操作、酶标仪使用、原始记录及文明操作 25分 标准曲线相关性 20分 结果准确性 五、违规处理
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比赛时选手若出现损坏天平、酶标仪等仪器设备，发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目七：粮食中锌的测定
一、基本原则
参赛选手应按照国家标准GB/T 5009.14 《食品中锌的测定 第三法 二硫腙比色法(一次提取) 》的要求，在规定时间内完成样品中锌的测定（不包括试样消化过程）。本次比赛从操作的规范性、分液漏斗、分光光度计操作使用，以及测定结果的准确性等方面考核选手。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。 （二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。
（三）使用由竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。
（四）在规定时间内完成所提供样品消解液（相关信息见标签）中锌的测定。
（五）仅作单试验，不作空白实验（空白值计为0）。 （六）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。 （七）记录规范，计算正确，结果表达准确。
（八）实验完毕后，仪器设备、用具复位。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备
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序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 名称 分光光度计 吸量管 吸量管 量筒 烧杯 锥形分液漏斗 漏斗 快速定性滤纸 漏斗架 移液管架 规格 722N 型 5 mL 10 mL 10 mL 100 mL 125 mL φ6 cm φ9 cm 6孔 四、分值分配及得分点
项目 实验操作 标准曲线 测定结果 数量 备注 1台 附1cm比色皿4只 3支 洁净、完好 2支 洁净、完好 1支 洁净、完好 1个 洁净、完好 用细绳或橡皮筋分7个 别栓住活塞、磨口塞 7个 洁净、完好 10张 3个 完好 1个 完好 配分 50分 20分 30分 评分要点 分液漏斗使用、显色、比色等操作 标准曲线相关性 原始记录规范性及结果准确性 五、违规处理
比赛时选手若出现损坏分光光度计等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目八：稻谷脂肪酸值的测定
一、基本原则
按照《稻谷储存品质判定规则 附录A 稻谷脂肪酸值测定方法》（GB/T 20569）的规定，在规定时间内完成待测样品中脂肪酸值的测定。从操作的规范性、熟练程度，以及测定结果的准确性等方面考核选手。
二、技术要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。
（二）使用由竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中由选手临用现配。
（三）作单试验，完成样品测定全过程。 （四）记录规范，计算正确，结果表达准确。
（五）实验完毕后，仪器设备、用具复位。提前完成者，给予适当加分。
三、主要仪器设备
序号 1 2 3 4 5 名称 具塞锥形瓶 单标线移液管 单标线移液管 酸式微量滴定管 碱式微量滴定管 规格 250mL 50mL 25mL 5mL,最小分度为0.02mL 5mL,最小分度为0.02mL 数量 备注 1只 洁净、干燥、完好 1支 洁净、干燥、完好 2支 洁净、干燥、完好 1支 洁净、干燥、完好 1支 洁净、干燥、完好 — 16 —
6 7 天平 振荡器 量程200g以上， 感量0.01g 往返式 1台 1台 完好 振荡频率可调为100次/min 四、分值分配及得分点
项目 测定过程 测定结果 文明操作 配分 评分要点 70分 样品提取、过滤、移液、滴定、空白试验 25分 原始记录、结果计算、测定结果准确性 5分 台面整洁、样品无撒漏 五、违规处理
比赛时选手若出现损坏天平、振荡器等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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项目九：未知物的定性定量分析—气相色谱法
一、基本原则
根据《国家职业标准—粮油质量检验员》中有关使用气相色谱的技能要求，在规定时间内完成气相色谱仪不出峰的可能故障排除、色谱分析条件优化、未知物定性、外标法定量分析，以及实验精密度考察。从色谱条件合理性、结果准确性、实验精密度、操作熟练性等几方面进行考核。
二、主要考核要求
（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。
（二）使用竞赛统一提供的试剂、标准溶液、待测样品液，以及仪器与用具。
（三）采用手工进样法进样。
（四）在规定时间内，完成下列操作： 1.仪器检查，排除可能引起不出峰的故障。 2.按规定方法配制标准工作溶液。
3.根据提供的预设条件下色谱图中待测物质、干扰物质分离程度，通过调整柱温和载气流量等优化色谱分离分析条件，以达到理想的分离程度。
4.采用保留时间定性和外标峰面积法定量分析样品溶液中待测组份的含量。
5.出峰完毕后，自行或由工作人员打印色谱图和相关数据。
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6.测定结束后，相关仪器复位。提前完成者，给予适当加分。 三、主要仪器设备
序号 名称 规格 数量 备注 1.气相色谱仪附有氢火焰检测器、色谱柱等配1 气相色谱仪 1套 套设备。 2.配色谱工作站，使用说明书等见网站。 2 3 4 5 6 7 8 9 高纯氮 高纯氢 空气压缩机 微量注射器 容量瓶 移液管 废液杯 色谱仪配套工具箱 纯度：99.99% 纯度：99.9% 无油 10.0µL 50mL 5mL 1000mL 1瓶 1瓶 1台 1支 6只 1支 1只 1件 或用氮气发生装置代替 或用氢气发生装置代替 四、分值分配及得分点
项目 仪器检查、开关机、色谱条件优化、进样分析操作 色谱分离条件优化效果 测定结果 其它
配分 27分 25分 45 分 3分 分离度 原始记录 评分要点 标准曲线相关性 定性定量结果 文明操作 — 19 —
五、违规处理
比赛时选手若出现损坏气相色谱仪等仪器设备、发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
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