化学综合实验题的突破方法
专题训练
1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯 实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
相对分子质量 88 60 130 密度/(g·cm) 0.8123 1.0492 0.8670 －3沸点/℃ 131 118 142 水中溶解性 微溶 溶 难溶
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________，第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 精品K12教育教学资料
精品K12教育教学资料
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。 a
“高”或“低”)，其原因是
____________________________________________________。 答案 (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和乙酸'洗掉碳酸氢钠 (3)d'(4)提高醇的转化率'(5)干燥'(6)b'(7)c (8)高'会收集少量未反应的异戊醇 解析 (1)仪器B为球形冷凝管。
(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。
(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。
(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。 精品K12教育教学资料
．
30%
b
．
40%D．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填
c
．
60%
精品K12教育教学资料
(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。
(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。
(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5×100%＝60%。
(8)若从130 ℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。
2．[2017·石家庄模拟]某化学兴趣小组为研究过氧化钠与SO2的反应情况，进行如下探究。
(1)[提出假设]
向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2，对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设。
假设一：反应后固体中只有Na2SO3，证明SO2未被氧化； 假设二：反应后固体中只有Na2SO4，证明SO2完全被氧化；
假设三：反应后固体中__________________________，证明SO2部分被氧化。 (2)[定性研究]
为验证假设三，该小组进行如下研究，请你完善表中内容。 实验步骤(不要求写出具体操作过程) 取适量反应后的固体置于试管中，___________________________________________________ (3)[定量研究] 通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如图所示：
预期的实验现象和结论 ______________________________________________________________________________________________________________
①装置B中所盛装试剂的名称为________。
②装置D的作用是___________________________________。 精品K12教育教学资料
精品K12教育教学资料
③请画出装置E。
④实验测得装置C中过氧化钠的质量增加了m1 g，装置D的质量增加了m2 g，装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下)，利用上述有关测量数据将下列表格补充完整。
SO2被氧化的程度 未被氧化 完全被氧化 部分被氧化 答案 (1)既有Na2SO3，又有Na2SO4 (2)
实验步骤(不要求写出具体操作过程) 加少量水溶解，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸 预期的实验现象和结论 加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入稀盐酸沉淀部分溶解。证明原固体中既有Na2SO3，又有Na2SO4 V与m1或m2的关系 — V＝0 ________ (其他合理答案均可。如先加足量盐酸，再加BaCl2溶液) (3)①浓硫酸 ②吸收未反应的SO2 ③
7m130V④0＜V＜或m1＞ 307
解析 (1)结合假设一和假设二，很容易确定假设三是反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物。
(2)证明SO2部分被氧化，其反应可能为①2Na2O2＋2SO2===2Na2SO3＋O2，②Na2O2＋SO2===Na2SO4。为证明固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物，实验时应取少量固体溶解于水后再加入试剂，并且现象与结论要对应。
(3)定量研究中，装置A制得的SO2气体要先干燥，故装置B中所盛试剂为浓硫酸，SO2
在装置C中与过氧化钠反应，过量的SO2被装置D中的碱石灰吸收。用装置E收集可能生成的O2并测量其体积。若SO2完全被氧化，只发生反应②，V＝0；若SO2未被氧化，只发生反应7m1
①，利用装置C中过氧化钠的质量增加了m1 g，根据差量法，可求得V＝(此处注意m2 g
30是一个干扰数据，因为无法知道装置A中生成SO2气体的量)；若SO2部分被氧化时，反应①②
精品K12教育教学资料
精品K12教育教学资料 7m1
均有发生，0 3．高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100 ℃开始分解。 Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3 (1)制备MnSO4溶液： ①主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3＋MnO2===MnSO4 ＋H2O。下列措施中，目的是加快化学反应速率的是________(填标号)。 A．MnO2加入前先研磨 B．搅拌 C．提高混合气中N2比例 ②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4(浓)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有________(填标号)。 2＋ ③若用空气代替N2进行实验，缺点是__________________(酸性环境下Mn不易被氧化)。 (2)制备MnCO3固体： 实验步骤：①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤； ②…… ③在70～80 ℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。 步骤②需要用到的试剂有________。 精品K12教育教学资料 精品K12教育教学资料 Ⅱ.设计实验方案 (3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)＜Ksp(NiCO3)： _______________________________________________________ (已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)。 (4)证明H2SO4的第二步电离不完全：_______________________ ____________________________________________________________ [已知Ka2(H2SO4)＝1.1×10]。 答案 (1)①AB ②abef ③空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降 (2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇 (3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色(其他合理答案也可) (4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7(其他合理答案也可) 解析 (1)①反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。③若用空气代替N2进行实验，则空气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。 (2)步骤②为过滤，用少量水洗涤2～3次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO4，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH洗涤。 (4)若H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO4能发生水解，Na2SO4溶液的pH大于7。 4．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10，K2＝5.4×10。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题： －2 －5 2－ 2－ －2 (1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是__________________________________________。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 精品K12教育教学资料 精品K12教育教学资料 ①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。 ②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_____________。 (3)设计实验证明： ①草酸的酸性比碳酸的强____________________。 ②草酸为二元酸________________________________________。 答案 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊'CO2'冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验 (2)①F、D、G、H、D、I' CuO' ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊 (3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 解析 (1)结合题给装置中装的药品知，草酸晶体的分解产物中有二氧化碳气体，所以装置C中观察到有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊。通入澄清石灰水前，气体进行了冷却，由题中信息知，草酸钙难溶于水，若气体不冷却，则挥发出的草酸蒸气也会进入装置C，与澄清石灰水反应生成沉淀，会干扰CO2的检验。 (2)由题给实验仪器和药品知，CO应与装置H中固体反应，可推测装置H中固体为CuO，CO还原氧化铜生成Cu和CO2气体，然后把CO2通入到D中，结合装置H和装置D中的现象可判断草酸晶体的分解产物中是否含有CO。检验CO之前应先除去CO中混有的CO2，连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。 (3)①向盛有碳酸氢钠的试管中加入草酸溶液，若有气泡产生，则证明草酸的酸性强于碳酸。②证明草酸为二元酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍。 精品K12教育教学资料 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容