Seres2000高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题探讨

2022-08-22 来源：客趣旅游网

云南环境科学　2005,24(4):60-61　　　　　　　　　　　　　　CN53-1093/X　ISSN1006-947X

Seres2000高锰酸盐指数在线分析仪

的有关问题探讨

韦秀丽,谢宏斌　(南宁市环保监测站,广西南宁　530012)

摘　要:针对珠江流域老口水质自动站高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题,提供了可参考的系统解决办法。

关键词:高锰酸盐指数;在线分析仪;探讨中图分类号:X830　　文献标识码:A　　文章编号:1006-947X(2005)04-0060-02　　珠江流域老口水质自动站是国家环保总局在全国首批建设的33个自动站之一,运行已有两三年。测定高锰酸盐指数的分析仪为法国Seres2000型CODMn自动监测仪,其技术含量高,仪器部件精密,采用蠕动泵精确滴定,具有较高的稳定性和准确性,目前许多水站使用该产品。高锰酸盐指数测量结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间有关,常被作为地表水体受有机物和还原性无机物质污染程度的综合指标。1　使用试剂需注意的问题111　注意试剂用水配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水,最好用重蒸水或超纯水,而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物。

112　定期更换草酸钠、高锰酸钾等溶液

211　V0、V1、V2的意义V0———空白循环时,空白滴定(第一次滴定)

所消耗高锰酸钾溶液的量。

V1———测量循环时,样品滴定所消耗高锰酸钾溶液的量。

V2———空白循环时,空白滴定(第二次滴定)所消耗高锰酸钾溶液的量。

由于蠕动泵管的长度、磨损程度等因素会影响蠕动泵的每圈进试剂量,因此,每种试剂的实际加入量可能与理论值略有差异,这个问题可以通过执行空白循环和校正循环予以解决,但如果每次进试剂量出现波动,则应该考虑及时更换蠕动泵管。212　V0和V2之间的关系

仪器在校准过程中,参数随着校准条件(试剂更换,温湿度等)的改变而改变。因而在校准中要注意V0与V2值是否在许可的范围内,一般情况下,V0值应在400左右,V2应在1200左右。我们对大量的参数进行相关性检验,得出以下一元回归方程:V2=019499V0+857198,γ计算=019134,查相关系数临界值表,γ0101,10=01765,γ计算>γ0101,10,说明所取得的回归方程有非常显著性的关系。我们将此方程作为判断空白循环成功与否的依据。例如:某次空白循环的参数为V0=330,V2=900,根据回归方程计算,当V。为330时V2应为1171左右,但实际V2=900,与计算结果相差较大,即可判断空白循环失败,须重新进行。213　引起V0、V2波动的原因

V0波动的原因。当V2正常时,一般是由硫酸

草酸钠不稳定,时间长了会失效。判断草酸钠

是否失效可以看草酸钠溶液中是否有絮状沉积物或看监测值是否偏小,而反复校零又无效,V。大于Vl。草酸钠和高锰酸钾溶液一般要同时更换,试剂瓶须使用棕色瓶或在试剂瓶外加装黑色瓶罩以减缓试剂的变化。每次更换试剂时,须用新试剂清洗反应室和相应管路,然后重新进行标定,使仪器在新的空白值的情况下运行。113　所有试剂应尽可能密闭

高锰酸钾易被还原,草酸钠易被氧化,将它们暴露在空气中会加快试剂质量的改变,从而影响监测结果。2　校准参数的判断

　收稿日期:2004-04-29

溶液和蒸馏水引起的。由于V0是用蒸馏水代替水

样进行测定所需消耗的高锰酸钾溶液体积,稳定的V0是保证测量基线的准确性的前提条件,因此要求每次更换试剂做空白循环时,新更换试剂用水与

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Seres2000高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题探讨　韦秀丽

空白循环所用蒸馏水水质应该相同。

V2波动的原因。①测量室较脏。在仪器运行过程中,要经常检查测量室是否清洁。夏季雨水较多,水体中泥沙量大,藻类生长较快,尽管在仪器水管路上有粗超滤器,仍会有部分泥沙、藻类未能过滤掉而进入后面的管路,严重时有大量异物随待测样品进入,把测量室弄脏或把管路堵塞。因此,河水泥沙量大、藻类繁殖较快时,必须增加清洗频率,必要时可加次氯酸钠溶液清洗。当反应室玻璃上有褐色沉淀物(MnO2)时,可以用高锰酸钾清洗,必要时可把测量室取出,用稀盐酸浸洗,然后用蒸馏水冲洗3～4遍。测量室每次移动后必须重新做空白和标定;②测量室废液排放管长度不合理。废液排放管要保证长度适中,若管的长度过长,将导致排放不畅,有废液留存,则易造成数据偏低。相反,如果管的长度过短在非排放状态下(如加热过程,滴定过程等)易使部分溶液渗入排水管,则易造成数据偏高。若排放管长度适中,则由于管壁的粘附作用,使溶液既不易流失也不会造成排放不尽。③当反应室内滴加KMnO4溶液的小玻璃管里面有黑色凝结物或高锰酸钾进样管管壁出现明显的MnO2沉淀时,会直接影响到滴定终点的判断,从而导致数据不稳定。每当发现时,必须及时清洗。一般情况下,保持分析仪在待机状态,从测量室上拔掉CODMn进样管,用注射器缓慢地注入011mol/L草酸钠与20%盐酸混合液清洗,当问题较严重时,可用20%盐酸羟胺溶液进行清理疏通,或用饱和草酸钠加浓硫酸溶液浸洗,然后再用蒸馏水冲洗。3　日常管理办法

定期校准。每周对CODMn分析仪进行2次校零,自配标准溶液对仪器进行一次自控样检查,如数据漂移相对误差大于10%,必须查出原因并重新对仪器进行校准。每年进行1次密码考核样检查,进行一次多点线性检验,标准溶液做到随用随配。

试剂有效性保障。一般情况下,仪器运行所需试剂(蒸馏水、硫酸、草酸钠、高锰酸钾等)每2周更换1次,新试剂临更换时才一起配制,标准储备液放冰箱保存,超过有效保存期一律重新配制。

比对实验验证。每月进行1次实际水样的手工比对实验,取水点设在仪器的取水点附近,同时记录自动分析仪的监测数据。对每次手工分析均要求有质控手段,手工分析的原始记录都要由质控室审核。如果发现数据的相对误差大于10%,则需找出原因,必要时重新配置试剂或对仪器进行重新校准。

记录制度。每次配置试剂、更换试剂、更换仪器零配件以及对仪器的维护维修、质控样检查、比对实验验证、试剂有效性检查等必须有详细的记录。

培训学习。认真学习仪器使用手册内容,弄清仪器结构原理,学习水质自动监测技术通讯上刊登的维护管理经验技术,参加由总站举办的水质自动站培训班,尽可能多的与专家,同行交流沟通,认真做好学习记录和工作记录,写工作总结等。4　结论

通过2年多的系统运行,以上这些经验方法确实能够解决很多实质性的问题,提高了我们的工作效率,对完成水质周报起了很大作用。但实际工作中应根据不同的测量仪器及采样条件,制定更适合具体情况的解决办法,不能机械照搬。总之,应首先根据仪器使用说明书和专家建议,制定一套较合理的仪器使用操作规程并严格执行,对工作认真负责,肯钻研,虚心向他人学习,才能把水质自动监测系统管理好。科学的管理方法,尽职尽责的工作态度以及熟练的个人技术是水质自动监测系统正常运行的有力保证。

参考文献:

[1]　国家环保总局1水和废水监测分析方法(第四版)

[M]1

北京:中国环境科学出版社,20021

DiscussiononExistingDifficultiesfromusingCODmn

ContinuousWaterMonitoringSystem

WEIXiu-li,XIEHong-bin

(NanningStationofEnvironmentalMonitoring,NanningGuangxi530012,China)

Abstract:ThearticleprovidessystemicwaystosolveexistingdifficultiesfromusingCODmncontinuouswatermo2nitoringsystem.

Keywords:CODmn;continuouswatermonitoringsystem;discussion

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