扬州大学试题纸 ------------------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线----------------------------------------------- 学院___________ 系____________ 班级_____________ 学号____________ 姓名_____________ ( 2011-2012学年第 2 学期) 化学化工 学院 2011 班(年)级 课程 仪器分析 (A)卷 题目 得分 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 一、选择题(每题1分,共20分) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 1. 与GC相比,LC中通常可忽略 ( ) 项。 A. 分子扩散; B. 涡流扩散;C. 传质阻力; D. 以上都对。 2. 硅胶基质固定相要求流动相pH范围是( )。 A. pH ≈ 7.0; B. 0~5; C. 1~14; D. 2~8。 3. 以正己烷-甲醇为流动相的正相色谱中,增加己烷比例,则组分( )。 A. k与tR增大; B. k与tR减小; C. k与tR不变; D. k增大,tR减小。 4. 以下各项,不属于气相色谱动力学因素的是( )。 A. 液膜厚度;B. 分配系数;C. 扩散速度;D. 载体粒度。 5. 吸附作用在下列那种色谱法中起主要作用( )? A. 液-液色谱; B. 液-固色谱; C. 离子对色谱;D. 分配色谱 6. 可以减小色谱峰宽的措施是( )。 A. 降低柱温; B. 减小固定液涂层; C. 增加柱长L; D. 增加载体粒度。 7. 下列哪组都可作为超临界色谱流动相?( ) A. CO2、O2、N2、C3H8; B. CO2、N2O、N2、C3H8 C. CO2、O2、NH3、C3H8; D. CO2、N2O、NH3、C3H8 8. HPLC比较适宜分析( )。 A. 低沸点小分子有机化合物; B. 高沸点大分子有机化合物; C. 所有有机化合物; D. 所有化合物。 第1 页 9. 进行极谱分析时,电解质溶液必须: ( ) A. 适当搅拌,保持溶液内部平衡; B. 保持静止; C. 强烈搅拌; D. 无所谓静止或搅拌。 10. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求: ( ) A. 体积要大,浓度要高; B. 体积要小,浓度要低; C. 体积要大,浓度要低; D. 体积要小,浓度要高。 11. 在电位分析中,构成电池的两个电极,要求其中一个电极的电位与溶液中某种离子活度(或浓度)有函数关系,这类电极是: ( ) A. 参比电极; B. 指示电极; C. 甘汞电极; D. 氢电极。 12. 若K离子选择性电极对Na离子的选择性系数的数值越大,说明该电极抗钠离子干扰的能力: ( ) A. 越强; B. 越弱; C. 无法确定; D. 时强时弱。 13. 电位滴定法测定时,可采用确定滴定终点的方法是: ( ) A、二阶微商法; B、比较法; C、外标法; D、标准加入法。 14. 在原子吸收光谱分析中,加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说,消电离剂的电离电位( ) A. 比待测元素高; B. 比待测元素低; C. 与待测元素相近; D. 与待测元素相同。 15. 非火焰原子吸收法的主要优点为 ( ) A. 谱线干扰小; B. 背景低; C. 稳定性好; D. 试样用量少。 16. 下列有关原子发射光谱分析法的叙述不正确的是 ( ) A. 要判断某元素是否存在,至少应有2-3条灵敏线出现; B. 光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大; C. 分析线中必须包含着最后线; D. 谱线的灵敏度标记数字越大,说明谱线越灵敏。 17. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上 ( ) A. 能量; B. 频率; C. 波长; D. 波数。 18. 下述哪种分析方法是基于发射原理的? ( ) A. 红外光谱法; B. 荧光光谱法; C. 核磁共振波谱法; D. 分光光度法。 19. 某吸光物质在一定条件下,表现出强吸光能力,其摩尔吸光系数为 ( ) A. > 104; B. 104 > > 103; C. 103 > > 102; D. < 10。 20. 结构中含有助色团的分子是 ( ) A. CH3OH; B. CH3COCH3; C. C2H6; D. C6H5NO2。 第2 页 ---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线----------------------------------------------- 二、填空题(每空0.5分,共15分) 1. 气相色谱是应用广泛的的分离分析方法,其仪器结构主要由载气系统、 、 、 、 等部分构成。 2. 影响气相色谱分离效率的主要因素为 和载气压力,影响液相色谱分离效率的主要因素为固定相选择性和 。 3. 气相色谱分析中常用的通用检测器有 、 。前者是 型,而后者是 型。 4. 以测定电解过程中的 为基础的一大类电化学分析法称为伏安分析法。凡使用滴汞电极或其它表面周期性更新的液体电极作工作电极的,称 ,它也属于伏安分析法。 5. 化学电池是化学能与电能的转换装置,阳极发生_______ 反应, 阴极发生 反应。 6. 在极谱分析中, 定性分析的依据是____ _____,而定量分析的依据是__ __。 7. 氢氧气体库仑计, 通过测量水被电解后产生的氢氧混合气体体积, 可求得电解过程中___________ __________。 8. 库仑分析法(coulometry)是在电解分析法的基础上发展起来的一种分析方法。它不是通过称量电解析出物的重量,而是通过测量被测物质在100% 下电解所消耗的 来进行定量分析的方法,定量依据是 定律。 9. 原子内层电子跃迁的能力相当于 光,原子外层电子跃迁的能量相当于 光和 光。 10. 、 和 三种光分析方法是利用线光谱进行检测的。 11. 减少偏离Beer定律现象的最常用措施为 和 。 12. 物质产生荧光必须具备两个条件,其一为 ,其二为 。 第 3 页 三、简答题 (每题5分,共25分) 1. 计算得到某一色谱柱柱效很高(n很大,H很小),但实际上分离效果很差,为什么? 2. 试比较毛细管气相色谱和一般气相色谱之差异,并说明其优越性。 3. 什么是TISAB?通常TISAB 包括那些组成?为什么测定F离子时要使用TISAB? 4. 简述光学分析法有哪些类型? 第 4页 ---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线----------------------------------------------- 5. 什么是标准曲线?为什么一般不以透光度T-c绘制标准曲线? 四、计算题(每题10分,共40分) 1. 气相色谱柱长1.0 m,t0 = 1.2 min,两个组分保留时间分别为:t1=13.0 min,t2 = 16.0 min,峰宽均为2.9 min。试计算: (1)两组份保留因子k1及k2。(3分) (2)两组份相对保留值α。(3分) (3)两组份分离度R。(4分) 2. 以气相色谱内标法测定含甲醇、甲苯的混合试样。它们的峰面积分别为:9.00 cm2、和7.00 cm2。其质量相对校正因子分别为:0.64、和0.79。求它们各自质量分数(苯作为内标,其峰面积为8.00 cm2,浓度为260 μg/mg)。(4分) 第 5页
3. 当下述电池中的溶液是pH等于9.18的缓冲溶液时,在25 ℃时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.418 V: 玻璃电极 │H+(a=x) ‖ 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由未知溶液代替时,毫伏计读数0.311V。试计算未知溶液的pH。 4. 每100 mL中含有0.705 mg溶质的溶液,在1.00 cm吸收池中测得的百分透光率为40%。试计算:(1)此溶液的吸光度;(2)如果此溶液的浓度为0.420 mg/100 mL,其吸光度和百分透光率各是多少? 第 6页