文件编号 文件版本 制定日期 修改日期 制定部门 修订人员 生效日期 作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书 纲要 1 目的 2 适用范围 3 测试项目 4 设备及工具 5 作业内容 6 注意事项 7 安全与防护 8 相关文件 9 相关记录 文件修订记录 版本 文件修订内容 生效日期 修订者 发行部门： □公司高管 □采购部 □配料车间 批 准 日期： □行政管理部 □装备动力部 □人力资源部 □生产技术部 审 核 日期： □财务部 □品质保证部 □合同管理部 □市场营销部 制定（修订） 日期： 第 1 页 共 6 页 文件编号 文件版本 制定日期 修改日期 制定部门 修订人员 生效日期 作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书 1 目的 规范芒硝的分析方法，保证数据准确。 2 适用范围 适用于原料芒硝的分析测定。 3 测试项目 外观、Na2SO4、CaO、MgO、NaCl、Fe2O3、水分、粒度。 4 设备与工具 4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃ 升温时间：5-20℃/分）； 4. 2 电热鼓风干燥箱 （温度范围：R.T.+20～300℃）； 4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围：190nm～900nm)； 4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃)； 4.5 分析天平 (称量范围：220g/82g～1mg 精确度:1mg)； 4.6 万用电炉 （电压：220g 功率：1x1kw）。 5 作业内容 5.1 外观 5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。 若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。 5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。 5.2 Na2SO4的测定——重量法 5.2.1 方法提要:用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀溶液中的硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 盐酸：1+1； 5.2.2.2 0.1%甲基红：0.1g甲基红，溶解于100mL无水乙醇； 5.2.2.3 10%氯化钡：将10g氯化钡溶于100mL水中； 5.2.2.4 0.02mol/L硝酸银：称取3.4g硝酸银于250mL烧杯中，加水100mL溶解，加浓硝 第 2 页 共 6 页 文件编号 文件版本 制定日期 修改日期 制定部门 修订人员 生效日期 作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书 酸2mL,转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.2.3 测定方法 5.2.3.1 准确称取2.0000g试样，置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，煮沸2-3min，冷却至室温，过滤到250mL容量瓶中，反复清洗烧杯和漏斗，稀释至250mL，摇匀，此液为A液。 5.2.3.2 移取A液25mL于250mL烧杯中，加入2滴0.1%甲基红指示剂，5mL 1+1盐酸，150mL水，加热至微沸，在不断搅拌下缓慢滴加20mL 10％氯化钡溶液，在水浴或沙浴继续加热4h，或静置过夜，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800±20℃下恒重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化。再置于800±20℃高温炉灼烧1小时，取出于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重。 5.2.3.3 计算 m2m110BaSO4%100% mNa2SO4%(BaSO4%MgSO4%CaSO4%)0.6086 其中，MgSO4%MgO%5.7915 CaSO4%CaO%4.1620 Na2O%Na2SO4%0.4363 式中：0.6086—硫酸钠对硫酸钡的换算系数； 0.4363—氧化钠对硫酸钠的换算系数； m1—空坩埚质量，g； m2—试样加坩埚质量，g； m—试样的质量，g。 5.3 氧化钙、氧化镁的测定 5.3.1 方法提要：试样用盐酸溶解后，在PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定氧化钙和氧化镁的总量。在PH=12时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定钙的含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 盐酸：1+1； 5.3.2.2 三乙醇胺：1＋1； 5.3.2.3 20%氢氧化钾溶液：将20g氢氧化钾溶于100mL水中； 5.3.2.4 钙指示剂：取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀； 5.3.2.5 氨水：1+1； 第 3 页 共 6 页 文件编号 文件版本 制定日期 修改日期 制定部门 修订人员 生效日期 作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书 5.3.2.6 EDTA标准溶液0.01mol/L：见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》； 5.3.2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶液100mL水中，储存于玻璃瓶中； 5.3.2.8 氨性缓冲溶液pH=10：将67.5g氯化氨溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL； 5.3.2.9 铬黑T指示剂：0.5克铬黑T溶于（1+3）三乙醇胺75mL后，加25mL乙醇。 5.3.3 测定方法 5.3.3.1 分取A液25.00mL于250mL烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至100mL，加1+1三乙 醇胺3mL，滴加20%氢氧化钾溶液调节PH=12并过量2mL，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定，接近终点时加入适量固体钙指示剂，继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V1。 5.3.3.2 分取5.2.3.1中的A液25.00mL于250ml烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至150mL，加1+3三乙醇胺3mL，加1+1氨水1mL、PH=10的缓冲溶液10mL调节PH=10，加入铬黑T指示剂2滴，用0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V2。 5.3.4 计算： CV10.05608250CaO%100% m25 C(V2V1)0.04030250MgO%100% m25 式中： C——EDTA标准溶液的mol/L浓度，mol/L； V1——4.1.3.2步消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V2——4.1.3.3步消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m——试样的重量，g。 5.4 氯化钠的测定：比浊法 5.4.1 方法提要:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 硝酸：1+1； 5.4.2.2 氯化钠基准； 5.4.2.3 硝酸银0.1mol/L：称取0.8494g硝酸银溶于水中，加硝酸2mL,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中； 5.4.2.4 氯离子标准溶液100ppm：准确称取已于500℃灼烧过的基准氯化钠0.1649g于100mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。 5.4.3 测定方法 5.4.3.1 称取试样0.2000g于100mL烧杯中，用10mL水溶解，移入25mL比色管中，加1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右； 第 4 页 共 6 页 文件编号 文件版本 制定日期 修改日期 制定部门 修订人员 生效日期 作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书 5.4.3.2 分别分取100 ppm的氯离子标液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的 25mL的比色管中,含氯离子分别为4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm, 各加入1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右； 5.4.3.3 向试样及标液中各加入0.1mol/L的硝酸银溶液1.0mL，用水稀至25mL刻度摇均，立即目视试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C（ppm）。 5.4.3.4 计算： Cl%C25m1000000100 NaCl%Cl%1.6485 式中: C—试样中氯离子的浓度,ppm； m—试样质量,g。 5.5 三氧化二铁的测定 5.5.1 方法提要：试样用水溶解后，用盐酸酸化，用原子吸收分光光度计测定铁的吸光度， 从而计算三氧化二铁的含量。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 盐酸：1+1 5.5.2.2 三氧化二铁标液：见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》。 5.5.3 测定方法: 5.5.3.1 称取2.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水10mL, 盖上表面皿，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,•移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀。在原子吸收分光光度计上,测定铁的吸光度，并求出其浓度C（ppm）。 5.5.3.2 计算 Fe2O3%C100100 m1000000式中： C—试样中三氧化二铁的浓度 ,ppm； M—试样的质量，g。 5.6 水分测定 见《XX》3.3.1。 5.7 粒度测定 5.7.1 振动筛筛目：600μm、75μm。 5.7.2 测定方法见《XX》3.3.2。 第 5 页 共 6 页 文件编号 文件版本 制定日期 修改日期 制定部门 修订人员 生效日期 作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书 6 注意事项 6.1 测定硫酸钠含量时，坩埚内滤纸须完全灰化后再放入高温炉灼烧，以免测定结果偏低。 7 安全与防护 见《XXXX》“安全与防护”。 8 相关文件 8.18.2 8.3 9 相关记录 9.1 9.2 第 6 页 共 6 页