维普资讯 http://www.cqvip.com 现代食品与药品杂志２００７年第ｌ７卷第１期 ・４１・ 分别精密称取已知含量的样品０．２５ ｇ，共６份 份供试品溶液各１Ｏ ｌ，注入液相色谱仪，测定其中 （批号：０３１１０１，含量为１９．０７ ｍｇ／ｇ），分别精密加入 甲基橙皮苷的含量，将回收的甲基橙皮苷的量与加 甲基橙皮苷对照品溶液（９７２．４ ｍ１）５ ｍｌ，按样品 入量进行比较，计算回收率，结果见表１。 测定项下的方法制得供试品溶液。分别吸取上述６ 表１回收率试验结果（ｎ：６） 结果：平均回收率为９９．７８％，相对标准偏差为 ３讨论 ０．３％，回收率良好。 ３．１取一定浓度的对照品溶液，于２００—４００ ｎｍ下 ２．１Ｏ样品含量测定 扫描，结果甲基橙皮苷在２８３．６ ｎｍ处有最大吸收， 取本品３批，按照样品测定项下的方法制得供 故选用２８４ ｎｍ作为测定波长。 试品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 ３。２流动相的酸度和比例稍作调整，不影响含量测 １Ｏ ，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算含量，结 定结果。 果见表２。 ３．３该方法简便可靠、精密度高、分离度好，可用于 表２含量测定结果（ｎ＝３） 脑络通胶囊的质量控制。 参考文献： ［１］国家药典委员会．卫生部药品标准一中药成方制剂（第 ｌ９册）［ｓ］． ［２］国家药典委员会．中国药典（２００５年版）一部［Ｓ］．北京： 化学工业出版社，２００５． （收稿：２００６—０７—０４；修回：２００６—１０—０８） ＩｔＰＬＣ同时测定氯柳酊中水杨酸、甲硝唑和氯霉素的含量 廖 瑜，雷柳冰（东莞市药品检验所，广东东莞５２３１０９） 摘要：目的建立氯柳酊中氯霉素、水杨酸和甲硝唑的含量测定方法。方法 采用ＨＰＬＣ，使用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ柱，流动相为 甲醇一０．００２ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（５０＂５０），检测波长为２８４ ｎｍ。结果氯霉素、水杨酸和甲硝唑在此条件下实现基线分离， 线性范围为５．０—５０．０ ｇ／ｍｌ，平均回收率分别为９９．５％（ＲＳＤ＝０．７％）、９９．１％（ＲＳＤ＝０．９％）、１００．１％（ＲＳＤ＝０．５％）（ｎ＝ ６）。结论本法简便、准确、灵敏，可用于该制剂的质量控制。 关键词：水杨酸；氯霉素；甲硝唑；酊剂；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７３—４６１０（２００７）０１—００４１—０３ 作者简介：廖瑜（１９７９一），女，本科，药师，从事药品检验工作。 维普资讯 http://www.cqvip.com ・４２・ 现代食品与药品杂志２００７年第ｌ７卷第１期 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ Ａｃｉｄ ａｎｄ Ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ ｉｎ Ｌｖｌｉｕ Ｔｉｎｃｔｕｒｅ ｂｙ ＨＰＬＣ ＬＩＡＯ Ｙｕ，ＬＥＩ Ｌｉｕ—ｂｉｎｇ（Ｄｏｎｇｇｕａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｄｏｎｇｇｕａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５２３ １０９） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｎｇ ｏｆ ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ ｉｎ ｌｖｌｉｕ ｔｉｎｃｔｕｒｅ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ＯＤＳ ｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ｍｅｔｈａｎｏｌ－０．００２ ｍｏＶＬ ＫＨ２ ＰＯ４（５０：５０）ｗｉｔｈ ｄｅｔｅｃ． ｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｔ ２８４ ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ ｗａｓ ５．０～５０．０ ｇ／ｍｌ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９９．５％（ＲＳＤ＝０．７％）、９９．１％（ＲＳＤ＝０．９％）、１００．１％（ＲＳＤ＝０．５％）（ｎ＝６），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕ－ ｓｉｏｎ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ Ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏ１． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ；ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ；ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ；ｌｖｔｉｕ ｔｉｎｃｔｕｒｅ；ＨＰＬＣ 氯柳酊是医院制剂，工艺由水杨酸，氯霉素和 为５．０、１５．０、２５．０、３５．０、５０．０ ｒＩｌｌ的系列溶液。 甲硝唑各０．５ ｇ用５０％乙醇溶解至１００ ｍｌ制得，目 前尚未制定可同时测定３个组分的方法。本文采用 高效液相色谱法可同时测定３个组分含量，方法简 便，结果准确。 １仪器和试药 在选定的色谱条件下进样２０ ｌ，以峰面积（】，）对药 物浓度（ ）进行线性回归，结果氯霉素、水杨酸和甲 硝唑的回归方程（ｎ＝３）分别为氯霉素、水杨酸和甲 硝唑的线性范围为５．０一Ｓ０．０ ｒＩｌｌ。回收方程分 别为Ｙ＝３３７５１Ｘ一７６７３，ｒ＝０．９９９９１；Ｙ＝２２２９９Ｘ— ｌ３０７５，ｒ ０．９９９９６；Ｙ＝２７７２９Ｘ一５２７８，ｒ＝０．９９９９５。 高效液相色谱仪包括：Ｗａｔｅｒｓ ５ １５双泵，Ｗａｔｅｒｓ ２９９６二极管阵列检测器。 ２．３精密度试验 水杨酸，氯霉素和甲硝唑对照品（中国药品生 物制品检定所），氯柳酊（东莞市慢性病防治院提 供），甲醇为色谱纯。 ２方法与结果 在上述色谱条件下，取供试品１ ｍｌ置２０ ｒＩｌｌ量 瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取１ ｍｌ 置１０ ｒＩｌｌ量瓶中，用流动相稀释至刻度。在室温下 平行测试５次，结果氯霉素、水杨酸和甲硝唑的峰面 积基本不变。ＲＳＤ分别为０．３％、０．４％、０．３％。 ２．４回收率试验 ２．１色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Ｈｙ— ｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ，５ ｍ，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ）；流动相：甲醇 一精密称取氯霉素、水杨酸和甲硝唑对照品，按处 方量的８０％、１００％、１２０％配制样品。精密量取样 品液１．０ ｍ１分别置２０ ｒＩｌｌ量瓶中，以流动相稀释至 刻度，摇匀。精密量取１ ｍｌ置ｌ０ ｍｌ量瓶中，用流动 ０．００２ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（５０：５０）；流速：０．７ ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：室温；检测波长：２８４ ｉｌｍ；进样量：２０ ｌ。在该色谱条件下，分离度符合中国药典要求，色 谱图见下图。 Ｏ．Ｏ６ ０ ０．０４ 《００２ ．相稀释至刻度。每个浓度进样２次。结果氯霉素、 水杨酸和甲硝唑平均回收率分别为９９．５％（ＲＳＤ＝ ０．７％）、９９．１％（ＲＳＤ＝０．９％）、１００．１％（ＲＳＤ： ０．５％）（ｎ＝６）。 ２．５样品含量测定 精密取供试品１ ｍｌ置２０ ｍｌ量瓶中，以流动相 ４ ６ ８ ｌＯ Ｏ．ｏｏ ｔ／ｍｉｎ 稀释至刻度，摇匀。精密量取１ ｍｌ置ｌ０ ｍｌ量瓶中， 高效液相色谱图 １．水杨酸（４．３ ｍｉｎ）２．甲硝唑（５．５ ｒａｉｎ） ３．氯霉素（７．６ ｍｉｎ） 用流动相稀释至刻度。依上法测定，结果见下表。 表样品含量测定结果 ２．２标准曲线建立 精密称取氯霉素、水杨酸和甲硝唑对照品各ｌ０ Ⅱ埒，分别置１００ ｍｌ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 匀，分别精密量取稀释液１．０．３．０、５．０．７．０、１０．０ ｍｌ 置２０ ｍｌ量瓶中，用流动相稀释至刻度，配制成含量 维普资讯 http://www.cqvip.com 现代食品与药品杂志２００７年第１７卷第１期 ３讨论 ・４３・ 度情况，选用２８４ ｎｍ为测定波长，使３种组分均有 较强的紫外吸收。 ３．１流动相的选择 本试验最初用甲醇一水（５０：５０）为流动相，结 果发现水杨酸的峰型很差。将水相改为磷酸二氢钾 溶液后，水杨酸的峰型改善。随着盐浓度的增加，水 杨酸的保留时间延长，而甲硝唑和氯霉素的保留时 间不变，因此，磷酸二氢钾溶液的浓度不能过高，以 避免和其他组分的峰重叠。 ３．２波长的选择 本测定方法操作简便、灵敏度高。应用于样品分析， 结果满意，使制剂中３组分的含量都得到了控制。 参考文献： ［１］于世林．高效液相色谱方法及应用［Ｍ］．北京：化学工业 出版社，２０００：８３—９０． ［２］周凤皇．高效液相色谱法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸 的含量［Ｊ］．中国现代医学杂志，２００４，１４（２２）：６３—６４． ［３］国家药典委员会．中国药典（２００５年版）二部［ｓ］．北京： 化学工业出版社，２００５：１２４． 本试验利用二级管阵列检测器，对样品在２６５ —３１０ ｎｍ波长处进行扫描，其中水杨酸的最大吸收 波长为２９６ ｎｍ，氯霉素的最大吸收波长为２７７ ｎｍ， 甲硝唑的吸收度呈递增趋势。综合３个组分的吸收 （收稿：２００６—０５—２３；修回：２００６一ｏ９一Ｏ５） ＨＰＬＣ测定头孢尼西钠的含量及有关物质 钟雅妮，汪 梅，朱美容，冯明媚（珠海联邦制药股份有限公司中山分公司，广东中山５２８４６７） 摘要：目的建立ＨＰＬＣ测定头孢尼西钠含量及有关物质。方法 采用ＨＰＬＣ，以Ｋｒｏｍａｓｉｌ ＩＯＯＡＣＩ８（１５０ ｍｍ×４．６０ ｍｍ，５ ｍ）为分析柱，以甲醇一０．０２５ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵（１５：８５）为流动相；紫外检测波长为２７２ ｎｍ；流速为１．０ ｍｌ／ｍｉｎ；柱温为４ｏ ℃。结果头孢尼西钠的检测限为１．Ｏ ｎｇ，线性范围为Ｏ．１Ｏ—Ｏ．３０ ｍＳ／ｍｌ，精密度的相对标准偏差小于０．１７％（／７，＝５）。结论 该方法简单、快速、准确、专属性好，可用于头孢尼西钠的质量控制。 关键词：头孢尼西钠；含量测定；有关物质测定；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７３—４６１０（２００７）０１—００４３一ｏ３ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｅｆｏｎｉｃｉｄ Ｓｏｄｉｕｍ ａｎｄ Ｉｔｓ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｂｙ ＨＰＬＣ ＺＨＯＮＧ Ｙａ‘ｎｉ，ＷＡＮＧ Ｍｅｉ，ＺＨＵ Ｍｅｉ‘ｒｏｎｇ，ＦＥＮＧ Ｍｉｎｇ‘ｍｅｉ （Ｔｈｅ Ｕｎｉｔｅｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｃｏ．Ｌｔｄ．Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ ｉｆｌｉａｌｅ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５２８４６７） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｆｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｅｆｏｎｉｃｉｄ Ｓｏｄｉｕｍ ａｎｄ ｉｔｓ ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ Ｋｒｏｍａｓｉｌ １００Ａ Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（１５０ ｍｍ×４．６０ ｍｍ，５ ｍ）ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ Ｗａｓ ｍｅｔｈｎｏｌａ－０．０２５ ｍｏｌ／Ｌ ｍｏｎ— ｏｂａｓｉｃ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ（１５：８５）ｗｉｔｈ ｌｆｏｗ ｒａｔｅ ｆ ｏ１．０ ｍｌ／ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗ舾ａｔ ４０ ｏＣ ｗｉｔｈ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｔ ２７２ ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ Ｃｅｆｏｎｉｃｉｄ Ｓｏｄｉｕｍ Ｗａｓ １．０ ｎｇ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ Ｗａｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒｎｇｅ ａｏｆ０．１０—０．３０ ｍＳ／ｍｌ ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ０．１７％（／７，＝５）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｅｐｒｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｎｄ ｉａｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｏｒｆ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｃｅｆｏｎｉｃｉｄ ｓｏｄｉｕｍ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃｅｆｏｎｉｃｉｄ Ｓｏｄｉｕｍ；ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔｎｃｅｓ；ＨＰＬＣ ａ头孢尼西钠为第２代广谱、长效的头孢菌素类 抗生素，１９８４年以“ｍｏｎｉｃｉｄ”商品名在美国上市。 美国药典 中没有收载本品的有关物质测定，本文 提出了用ＨＰＬＣ同时对头孢尼西钠的含量及有关物 质进行测定，采用不加校正因子的主成分自身对照 法计算杂质的量。该方法准确、灵敏度高、专属性及 重复性好。 １仪器与试药 ＬＣ－１０Ａｖｐ犁高效液相色谱仪，ＳＰＤＡ・ＭｌＯＡｖｐ 型光电二极管阵列检测器。 ． 头孢尼西钠样品（由珠海联邦制药股份有限公 作者简介：钟雅妮（１９８０一），女，本科，工程师，从事新药研究工作。