氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106770273 A(43)申请公布日 2017.05.31

(21)申请号 201611244946.8(22)申请日 2016.12.29

(71)申请人 内蒙古包钢钢联股份有限公司

地址 014010 内蒙古自治区包头市昆区河

西工业区(72)发明人 段晓晨　戴文杰　王宴秋　(74)专利代理机构 北京康盛知识产权代理有限

公司 11331

代理人 张良(51)Int.Cl.

G01N 21/82(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法(57)摘要

本发明公开了一种氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，包括：称取氧化铁粉试样置于烧杯中，加水溶解试样，过滤，滤液接于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；取二份溶液于棕色容量瓶中，加入硝酸、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。本发明能够为氧化铁粉中氯离子的含量提供了准确的数据。

CN 106770273 ACN 106770273 A

权　利　要　求　书

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1.一种氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，包括：称取氧化铁粉试样置于烧杯中，加水溶解试样，过滤，滤液接于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

取二份溶液于棕色容量瓶中，加入硝酸、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；

以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。

2.如权利要求1所述氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，其特征在于：称取2.000g试样置于300mL烧杯中，加30mL水，低温溶解试样，三层定量滤纸过滤，滤液接于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

取二份5.00mL溶液于25mL棕色容量瓶中，加2mL硝酸，10mL乙二醇，其中一份加2mL浓度10g/L硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；

暗处放置30min，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。

3.如权利要求1所述氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，其特征在于：工作曲线的绘制，于25mL棕色容量瓶中，分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL氯离子标准溶液，加2mL硝酸，加10mL乙二醇，2mL硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀，按上述操作，以不含氯离子标准溶液为参比溶液，以测得的浊度值对溶液中相应氯离子量绘制工作曲线。

4.如权利要求1所述氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，其特征在于：氯离子的含量

样量；V-试液总体积；V1-分取试液体积。

式中m1-从工作曲线上查得的Cl量；m-试

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CN 106770273 A

说　明　书

氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法

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技术领域[0001]本发明涉及一种材料分析技术，具体说，涉及一种氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法。

背景技术[0002]氧化铁粉是一种重要的磁性材料，其中三氧化二铁成分的含量越高，杂质越少，氧化铁粉的质量就越高，在这些杂质中，氯化物是重点检测项目之一，因此准确测定氧化铁粉中氯离子的含量，对于提高氧化铁粉的质量具有重要的意义。[0003]现有技术中缺少一种准确测量氧化铁粉中氯离子的方法。发明内容[0004]本发明所解决的技术问题是提供一种氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，能够为氧化铁粉中氯离子的含量提供了准确的数据。[0005]技术方案如下：[0006]一种氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，包括：[0007]称取氧化铁粉试样置于烧杯中，加水溶解试样，过滤，滤液接于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；[0008]取二份溶液于棕色容量瓶中，加入硝酸、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；[0009]以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。[0010]进一步：[0011]称取2.000g试样置于300mL烧杯中，加30mL水，低温溶解试样，三层定量滤纸过滤，滤液接于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；[0012]取二份5.00mL溶液于25mL棕色容量瓶中，加2mL硝酸，10mL乙二醇，其中一份加2mL浓度10g/L硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；[0013]暗处放置30min，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。[0014]进一步：工作曲线的绘制，于25mL棕色容量瓶中，分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL氯离子标准溶液，加2mL硝酸，加10mL乙二醇，2mL硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀，按上述操作，以不含氯离子标准溶液为参比溶液，以测得的浊度值对溶液中相应氯离子量绘制工作曲线。

[0015]

进一步：氯离子的含量式中m1-从工作曲线上

查得的Cl量；m-试样量；V-试液总体积；V 1-分取试液体积。

[0016]与现有技术相比，本发明技术效果包括：

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本发明能够为氧化铁粉中氯离子的含量提供了准确的数据，是一种简单、有效、快

速、实用的方法。本发明测定结果稳定、准确、方法易于掌握，适用于生产上氯离子含量在0.03％-0.5％之间的测定。

具体实施方式[0018]下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。[0019]在乙二醇的保护下，氯离子与硝酸银生成氯化银白色沉淀，于440nm波长处测量溶液浊度值。[0020]氯化银浊度法测定氧化铁粉中氯离子含量的方法，包括以下步骤：[0021]步骤1：称取氧化铁粉试样置于烧杯中，加水溶解试样，过滤，滤液接于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；[0022]称取2.000g试样置于300mL烧杯中，加30mL水，低温溶解试样，过滤(三层定量滤纸)，滤液接于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[0023]步骤2：取二份溶液于棕色容量瓶中，加入硝酸、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；[0024]取二份5.00mL溶液于25mL棕色容量瓶中，加2mL硝酸(1+1)，10mL乙二醇，其中一份加2mL硝酸银溶液(10g/L)，另一份不加2mL硝酸银溶液(10g/L)，以水稀释至刻度，摇匀。[0025]步骤3：以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。[0026]暗处放置30min，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。[0027]步骤31：工作曲线的绘制。[0028]于25mL棕色容量瓶中，分别取氯离子标准溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL(氯离子标准溶液0.1mg/mL:称取0.1648克干燥的氯化钠于1000mL容量瓶中，以水溶解后，稀释至刻度，摇匀)，加2mL硝酸(1+1)，加10mL乙二醇，2mL硝酸银溶液(10g/L)，以水稀释至刻度,摇匀，按上述操作，以不含氯离子标准溶液为参比溶液，以测得的浊度值对溶液中相应氯离子量绘制工作曲线。[0029]步骤32：计算氯离子的含量。

[0030][0031]

氯离子的含量

式中:m1-从工作曲线上查得的Cl量，mg；m-试样量，g；V-试液总体积，mL；V 1-分取试液体积，mL。[0032]表1允许差

[0033]

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实际生产中试样的氯离子含量在0.03～0.5％，因无标准样品故进行了加标回收

实验，测定结果及回收率见表。[0036]表2氯离子加标回收实验

[0037]

[0035]

通过以上实验，选择出最佳测定波长，发明了采用浊度法测定氧化铁粉中氯离子的含量。[0039]本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

[0038]

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