实验⼀雪花膏的制备(⼀)实验⽬的
(1)了解雪花膏的配制原理和各组分的作⽤;(2)掌握雪花膏的配制⽅法。(⼆)实验原理1.主要性质
雪花膏( vanishing cream)是⽩⾊膏状乳剂类化妆品。乳剂是指⼀种液体以极细⼩的液滴分散于另⼀种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。雪花膏涂在⽪肤上,遇热容易消失,因此,被称为雪花膏。2.配制原理和护肤机理
雪花膏通常是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上⽔、硬脂酸、⾼级醇、单硬脂酸⽢油酯以及具有保湿效果的多元醇等原料配制⽽成,属⽔包油型( O/W)乳化体。它是⼀种⾮油腻性护肤品,涂于⽪肤上,⽔分挥发后就留下⼀层油性组分和保湿剂所组成的薄膜,使⽪肤与外界⼲燥空⽓隔离,避免⽪肤表⽪⽔分的过快蒸发,使⽪肤不致粗糙、⼲裂,起到护肤、润肤的作⽤。
多年来,雪花膏的基础配⽅变化不⼤,它包括硬脂酸皂(3.0%~7.5%)、硬脂酸( l0%- 20%)、多元醇(5%-20%)、⽔(60%-80%)。配⽅中,⼀般控制碱的加⼊量,使皂的⽐例占全部脂肪酸的15%- 25%。也可加⼊⼀些被⽪肤吸收的营养物质。按我国原轻⼯业部雪花膏的标准,其理化指标包括:膏体耐热、耐寒稳定性、pH值4.0-8.5;感官要求包括:⾊泽、⾹⽓和膏体结构
(细腻,擦在⽪肤上应润滑、⽆⾯条状、⽆刺激)。标准号为QB/T 1857-1993。(三)主要试剂及仪器1.试剂
硬脂酸、单硬脂酸⽢油酯、⽢油、⼗六醇、氢氧化钾、⾹精、防腐剂等。2.仪器
电动搅拌器、恒温⽔浴锅、台秤、烧杯(250mL、l00mL)。(四)实验步骤1.配⽅
2.配制
欲制备509雪花膏,按配⽅中的量减半称量。分别称量硬脂酸、单硬脂酸⽢油酯、⼗六醇、⽢油于250mL烧杯中,⽔浴加热⾄90摄⽒度使物料熔化、溶解均匀(油相),称量碱和⽔置于l00mL烧杯中,加热⾄90摄⽒度保持20min灭菌(⽔相)。然后在搅拌下将⽔相慢慢加⼊到油相中,保持90℃,⾼速搅拌进⾏皂化、乳化反应约20min,降温,添加⾹精、防腐剂搅拌5-l0min,冷⾄室温,装⼊容器中即得成品。3.检测
记录⾊泽、性状、⾹⽓及擦在⽪肤上的现象。
测定pH值:称1.0g样品,加l0mL⽆⼆氧化碳的蒸馏⽔,加热⾄400C 搅匀,冷⾄25C,⽤精密pH试纸测试。(五)实验记录实验数据:
实验现象:样品颜⾊乳⽩⾊,为乳状膏体,涂抹在⽪肤上初为⽩⾊,后形成⼀层薄膜消失;ph为7(六)思考题
(1)配⽅中各组分的作⽤是什么?
答:硬脂酸:乳化作⽤,使其变成稳定洁⽩的膏体;单硬脂酸⽢油酯:使膏体细腻润滑;⽢油:保湿剂,保湿作⽤;⼗六醇:柔软剂,可长时间储存;氢氧化钾:调节硬度、粘度作⽤;⾹精:增⾹;防腐剂:防腐作⽤。
(2)如果配⽅中硬脂酸的酸价为208[酸价是指l g硬脂酸中游离酸所需消耗氢氧化钾的质量(mg)],试计算本实验中硬脂酸的皂化百分率。答:(0.24*0.82*1000/2080)/5.2*100%=18.2%(3)为什么不直接加⼊硬脂酸钠作乳化剂?
答:因为硬脂酸钠熔点较⾼,加⼊样品中不易与其他药品融合,在油相中仍为固体。(4)配制雪花膏时,为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到⼀起?
答:在配制雪花膏时,油脂原料溶解后硬脂酸相对密度较⼩,浮在上⾯,⽢油相对密度较⼤,沉在底部,须混合加热⾄90-95℃维持30分钟灭菌;加⼊氢氧化钾的去离⼦⽔也需要灭菌,所以两个烧杯中的药品分别灭菌后反应,减少细菌对实验的影响。(七)实验讨论
1.降温过程中,粘度逐渐变⼤,搅拌带⼊的膏体的⽓泡不易逸出,所以粘度较⼤时,不宜过分搅拌。
2.单独选择硬脂酸和碱类中和皂化,由于润滑不够就容易产⽣起⽩条的现象,硬脂酸⽤量过多也会发⽣这个现象,为了减轻这⼀现象,将硬脂酸的⽤量控制在10%-15%。
3.实验过程要加⼊⾜量的氢氧化钾,如果碱⽤量不⾜,皂化反应不充分,将有⽔析出。
4.当搅动效率不⾼时,油、⽔乳化后,乳剂流动缓慢,使得部分硬脂酸和硬脂酸皂上浮,在雪花膏结膏后,上浮⾄液⾯的结块油脂,就会使雪花膏粗颗粒。另外碱液⽤量过多也会出现半透明颗粒。
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