间歇式草甘膦铵盐反应器及草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置及其应用

*CN101905143A*

(10)申请公布号 CN 101905143 A(43)申请公布日 2010.12.08

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010224091.9(22)申请日 2010.07.12

(71)申请人张惠明

地址226532 江苏省南通市如皋港经济开发

区精细化工园区如皋港区粤江路5号(72)发明人张惠明

(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有

限公司 32103

代理人范晴(51)Int.Cl.

A01N 25/14(2006.01)A01P 13/00(2006.01)

B01J 19/18(2006.01)B01F 13/10(2006.01)C07F 9/38(2006.01)A01N 57/20(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 2 页

(54)发明名称

间歇式草甘膦铵盐反应器及草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置及其应用(57)摘要

本发明公开了一种间歇式草甘膦铵盐反应器及水溶性粒剂生产装置，所述草甘膦铵盐反应器(1)上端设置供草甘膦酸原料进入反应器的进料口(11)，其下端设置供草甘膦铵盐出料的出料口(18)，其特征在于所述氨化反应器(1)内设置剪切装置(12)和搅拌装置(15)，所述剪切装置(12)设置在进料口(11)的下端；所述搅拌装置(15)外侧的氨化反应器(1)上设置供氨气进入的氨气入口(14)，所述氨化反应器(1)设置有冷却夹套(13)。该装置采用间歇方式生产草甘膦铵盐，再经挤压造粒、干燥、筛分可制得草甘膦水溶性粒剂，可严格准确地控制工艺参数和物料的配比，产品质量稳定。

CN 101905143 ACN 101905143 ACN 101905145 A

权 利 要 求 书

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1.一种间歇式草甘膦铵盐反应器，所述反应器(1)上端设置供草甘膦酸原料进入反应器的进料口(11)，其下端设置供草甘膦铵盐出料的出料口(18)，其特征在于所述反应器(1)内设置剪切装置(12)和搅拌装置(15)，所述剪切装置(12)设置在进料口(11)的下部；所述搅拌装置(15)设置在剪切装置(12)的下部，所述反应器(1)的外侧设置供氨气进入的氨气入口(14)。

2.根据权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器，其特征在于所述剪切装置(12)为若干个固定在反应器内的剪切刀。

3.根据权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器，其特征在于所述搅拌装置(15)包括设置在反应器内的旋转轴(151)，所述旋转轴上固定若干个搅拌叶(152)，所述旋转轴(151)的一端通过皮带轮与带调速机驱动电机(153)连接；所述驱动电机(153)驱动旋转轴旋转搅拌。

4.根据权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器，其特征在于所述反应器(1)设置有外冷却夹套(13)，所述外冷却夹套设置有冷却水入口(16)和出口(17)并其内通入冷却水。

5.根据权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器，其特征在于所述反应器(1)上端通过管道连接水计量槽(2)，所述水计量槽控制反应器(1)内水分的添加。

6.根据权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器，其特征在于所述氨气入口(14)通过阀门控制的管路与氨气储存装置(3)连接；所述氨气储存装置(3)包括地磅(31)计重的液氨钢瓶(32)，所述液氨钢瓶(32)与反应器间通过管道连接设置氨气缓冲罐(33)，所述氨气缓冲罐(33)通过阀门控制的管路与反应器连接。

7.一种间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置，其特征在于所述装置包括权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器(1)、造粒装置(4)、热风干燥装置(5)；当进行草甘膦铵盐水溶性粒剂生产时，所述造粒装置(4)的入口连接出料口(18)，所述造粒装置(4)的出口连入热风干燥装置(5)内。

8.根据权利要求7所述的间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置，其特征在于所述热风干燥装置(5)包括干燥器(51)和与干燥器(51)连通的鼓风机(52)，所述鼓风机(52)前端设置过滤器(53)，所述鼓风机(52)与干燥器(51)间设置加热器(54)，所述空气经加热器(54)加热后进入干燥器(51)干燥草甘膦铵盐水溶性粒剂。

9.根据权利要求7所述的间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置，其特征在于所述热风干燥装置(5)下部设置振动筛(6)，所述草甘膦铵盐水溶性粒剂干燥后经振动筛(6)筛选后获得颗粒均匀的草甘膦铵盐水溶性粒剂成品。

10.一种权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器在草甘膦铵盐水溶性粒剂的合成制粒中的应用。

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说 明 书

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间歇式草甘膦铵盐反应器及草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装

置及其应用

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种间歇式草甘膦铵盐反应器及草甘膦铵盐

水溶性粒剂生产装置及其应用。

[0001]

背景技术

[0002]

草甘膦(Glyphosate)是一种广泛使用的灭生性优良除草剂，1971年由美国孟山

都公司(Monsnto)发明，具有高效、低毒、广谱的独特性能，现已发展成为生产使用量最大的农药品种。草甘膦原药以酸的形态存在，其化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，其分子式：C3H8NO5P，化学结构式为：

[0003]

草甘膦在实际使用时一般以盐的形态才能发挥更好的生物效能，通常将草甘膦酸转化为铵盐、异丙胺盐、二甲胺盐、钠盐、钾盐等，如市售的41％草甘膦异丙胺盐水剂、60％草甘膦钾盐水剂、50％草甘膦铵盐水溶性粒剂、75.7％草甘膦铵盐水溶性粒剂等。[0005] 草甘膦铵盐的制备目前国内普遍采用的生产方法有二种，一是在反应釜中以水为介质，将草甘膦酸与氨水(或氨气)反应生成铵盐水溶液，加入溶剂如甲醇，使铵盐结晶析出，经分离干燥获得，如专利申请号00125934.2；二是在混合器中将草甘膦酸与碳酸氢铵混合研磨，反应生成铵盐，同时释放出二氧化碳，如专利申请号200810249861.8。在获得上述铵盐后用粉碎机将其粉碎，细粉投入捏合机内，再加入助剂、填充料和少量水捏合，经造粒、干燥、筛分获得粒剂，如专利申请200910098647.1等。中国专利ZL96196133.3采用气固相反应获得铵盐湿品，经干燥、粉碎，细粉投入捏合机内，再加入助剂、填充料和少量水捏合，经造粒、干燥、筛分获得粒剂；中国专利ZL00811041.7介绍了以水为介质生产铵盐，经转鼓干燥获得片状体，再经气流粉碎，细粉投入捏合机内，再加入助剂、填充料和少量水捏合，经造粒、干燥、筛分获得粒剂；中国专利ZL02808731.3介绍了在适量水存在的条件下，通过连续化气固相反应获得铵盐，再连续加入助剂、填充料，经造粒、干燥、筛分获得粒剂。[0006] 草甘膦酸与氨反应方程式为：

[0004] [0007]

[0008] [0009]

草甘膦酸与碳酸氢铵反应方程式为：

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说 明 书

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上述生产技术均存在不同程度的缺陷，草甘膦酸与氨水(或氨气)以水为介质反应，工艺过长，涉及铵盐的分离、干燥和粉碎；草甘膦酸与碳酸氢铵反应伴随着二氧化碳的释放，不仅生产成本较高同时也存在爆炸的安全隐患；连续化的铵盐生产和粒剂制备对设备和控制仪表要求高，稍有故障和偏差会严重影响效能及产品质量。本发明由此而来。

[0010]

发明内容

[0011] 本发明目的在于提供一种间歇式草甘膦铵盐反应器及水溶性粒剂生产装置及其应用，解决了上述现有技术中的缺陷，特别是连续化的铵盐生产和粒剂制备工艺对设备、控制仪表、技术人员要求高，稍有故障和偏差会严重影响效能及产品质量等问题。[0012] 为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：[0013] 一种间歇式草甘膦铵盐反应器，所述反应器上端设置供草甘膦酸原料进入反应器的进料口，其下端设置供草甘膦铵盐出料的出料口，其特征在于所述反应器内设置剪切装置和搅拌装置，所述剪切装置设置在进料口的下部；所述搅拌装置设置在剪切装置的下部，所述反应器的外侧设置供氨气进入的氨气入口。[0014] 优选的，所述剪切装置为若干个固定在反应器内的剪切刀。[0015] 优选的，所述搅拌装置包括设置在反应器内的旋转轴，所述旋转轴上固定若干个搅拌叶，所述旋转轴的一端通过皮带轮与带调速机驱动电机连接；所述驱动电机驱动旋转轴旋转搅拌。

[0016] 优选的，所述反应器设置有外冷却夹套，所述外冷却夹套设置有冷却水入口和出口并其内通入冷却水。[0017] 优选的，所述反应器上端通过管道连接水计量槽，所述水计量槽控制反应器内水分的添加。

[0018] 优选的，所述氨气入口通过阀门控制的管路与氨气储存装置连接；所述氨气储存装置包括地磅计重的液氨钢瓶，所述液氨钢瓶与反应器间通过管道连接设置氨气缓冲罐，所述氨气缓冲罐通过阀门控制的管路与反应器连接。

[0019] 本发明还提供了一种间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置，其特征在于所述装置包括权利要求1所述的间歇式草甘膦铵盐反应器、造粒装置、热风干燥装置；当进行草甘膦铵盐水溶性粒剂生产时，所述造粒装置的入口连接出料口，所述造粒装置的出口连入热风干燥装置内。[0020] 优选的，所述热风干燥装置包括干燥器和与干燥器连通的鼓风机，所述鼓风机前端设置过滤器，所述鼓风机与干燥器间设置加热器，所述空气经加热器加热后进入干燥器干燥草甘膦铵盐水溶性粒剂。

[0021] 本发明技术方案中间歇式草甘膦铵盐反应器为密闭的氨化反应器。[0022] 优选的，所述热风干燥装置上端通过连接管道与旋风除尘器连接，以回收干燥中的粉尘，所述旋风除尘器后端连接产生负压的引风机。所述引风机工作时，将干燥器内湿度水份去除。

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CN 101905143 ACN 101905145 A[0023]

说 明 书

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优选的，所述热风干燥装置下部设置振动筛，所述草甘膦铵盐水溶性粒剂干燥后经振动筛筛选后获得颗粒均匀的草甘膦铵盐水溶性粒剂成品。

[0024] 本发明又提供了一种间歇式草甘膦铵盐反应器在草甘膦铵盐水溶性粒剂的合成制粒中的应用。[0025] 优选的，所述应用包括草甘膦铵盐制备、草甘膦铵盐水溶性粒剂(粒剂，WSG)制备二个部分，并将这二部分有效地组合在一起。[0026] 将草甘膦酸投入带有外夹套、内剪切和搅拌的氨化反应器中，通入氨气反应生成铵盐，反应结束后，直接加入助剂、填充料和水捏合，捏合均匀后，在挤压式造粒机内造粒，颗粒经干燥、筛分即可获得粒剂。

[0027] 本发明的氨化反应器设计有剪切和搅拌，使草甘膦酸在反应器中被不断剪切粉碎并呈沸腾状态，以增加物料的比表面积、提高反应速率和反应均匀度。本发明的反应器设计有外冷却夹套，可接入循环冷却水，可有效地控制反应温度。本发明的反应为放热反应，可通过夹套用循环水冷却控制反应温度，适宜的反应温度为40～80℃。[0028] 本发明采用间歇式生产方式，可严格准确地控制工艺参数和物料的配比，产品质量稳定。本发明可通过控制填充料的加入量可获得10～90％不同含量的粒剂。[0029] 应用时，所述的草甘膦酸与氨气的配比在1：1.0～1.5之间。所述的助剂可以选用烷基多糖苷、牛胺脂聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、农乳600#等一种或几种，加入比例为4～15％。所述的填充料为硫酸钠、硫酸铵、磷酸钠、氯化钠等一种或几种无机盐，加入比例为0～85％。所述的加水量为草甘膦酸的10～15％。[0030] 相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：[0031] 1.本发明技术方案中采用氨化反应器，铵盐反应与铵盐捏合在一台反应器内完成，缩短了工艺流程，提高了生产效率。草甘膦酸与氨气直接反应，减少了铵盐的结晶、分离、干燥工序，工艺简单、效率高。在实际生产过程中，以氨气为原料降低了生产成本。[0032] 2、本发明技术方案采用的是间歇式生产方式，可严格准确地控制工艺参数和物料的配比，通过控制填充料的加入量可获得10～90％不同含量的粒剂，产品质量稳定。[0033] 3、反应过程无二氧化碳放出，生产过程安全可靠，同时也符合低碳和环保要求。附图说明

[0034] [0035]

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为本发明实施例间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置的结构示意图；[0036] 图2为本发明实施例间歇式草甘膦铵盐反应器的结构示意图。[0037] 其中：1为间歇式草甘膦铵盐反应器，2为水计量槽，3为氨气储存装置，4为造粒装置，5为热风干燥装置；6为振动筛。[0038] 11为进料口；12为剪切装置；13为外夹套；14为氨气入口；15为搅拌装置；151为旋转轴；152为搅拌叶；153为减速机驱动电机；16为冷却水入口；17为冷却水出口；18为出料口。

[0039] 31为地磅，32为液氨钢瓶；33为氨气缓冲罐。[0040] 51为干燥器；52为鼓风机；53为过滤器；54为加热器；55为旋风除尘器；56为引风机。

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说 明 书

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具体实施方式：

[0041] 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。[0042] 实施例1间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置[0043] 如图1和图2所示，该间歇式草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置，包括密闭的间歇式草甘膦铵盐反应器(下称氨化反应器)1、造粒装置4、热风干燥装置5；所述氨化反应器1上端设置供草甘膦酸原料进入反应器的进料11，其下端设置供草甘膦铵盐水溶性粒剂出料的出料口18；所述氨化反应器1内设置剪切装置12和搅拌装置15；所述剪切装置设置在进料口11的下部；所述搅拌装置15设置在剪切装置12的下部；所述氨化反应器1的外侧设置供氨气进入的氨气入口14。

[0044] 所述氨化反应器1设置有外夹套13，外夹套由冷却水入口16通入冷却水并由冷却水出口17排出。

[0045] 氨化反应器1内所述的剪切装置12为若干个固定在氨化反应器内的剪切刀。所述搅拌装置15包括设置在反应器内的旋转轴151，所述旋转轴上固定若干个搅拌叶152，所述旋转轴151的一端通过皮带轮与带减速机驱动电机153连接；所述驱动电机153驱动旋转轴旋转搅拌。

[0046] 所述氨化反应器1上部通过管道连接水计量槽2，所述水计量槽控制氨化反应器1内水分的添加。

[0047] 氨气入口14通过阀门控制的管路与氨气储存装置3连接；所述氨气储存装置5包括地磅31计重的液氨钢瓶32，所述液氨钢瓶32与氨化反应器间设置氨气缓冲罐33，所述氨气缓冲罐53通过阀门控制的管路与氨化反应器连接。[0048] 当进行草甘膦铵盐生产时，所述造粒装置4的入口连接出料口18，所述造粒装置4的出口连入热风干燥装置5内，造粒装置为挤压式造粒机。

[0049] 所述热风干燥装置5包括干燥器51和与干燥器51连通的鼓风机52，所述鼓风机52前端设置过滤器53，所述鼓风机52与干燥器间设置加热器54，所述空气经加热器加热后进入干燥器内，干燥草甘膦铵盐水溶性粒剂。

[0050] 所述热风干燥器51上端通过连接管道与旋风除尘器55连接，所述旋风除尘器后端连接产生负压的引风机56，引风机工作时，将干燥器内湿度水份去除。[0051] 所述热风干燥装置5下部设置振动筛6，所述草甘膦铵盐水溶性粒剂干燥后经振动筛6筛选后形成草甘膦铵盐水溶性粒剂成品。

[0052] 以下应用例应用上述的实施例装置进行草甘膦铵盐水溶性粒剂的间歇式生产试验。

[0053] 应用例1草甘膦铵盐水溶性粒剂的间歇式生产

[0054] 将90％以上草甘膦原药1500KG从投料孔投入3000L反应器中，开启剪切和搅拌、反应器夹套冷却水，缓慢通入气态氨160KG，控制通氨速度在50KG/小时、反应温度不大80℃，将其转化为水溶性良好的铵盐。

[0055] 打开反应器投料孔依次投入水200KG、牛胺脂聚氧乙烯醚50KG、十二烷基硫酸钠

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说 明 书

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30KG，关闭投料孔，继续搅拌捏合1小时，将捏合均匀的物料直接加入挤压造粒机中挤压成粒，得湿颗粒1940KG。

[0056] 湿颗粒连续加入振动流化床干燥机内，在60～70℃干燥得约1740KG干品。干品经振动筛筛分得90％粒剂成品约1670KG。筛出料约70KG返回下批铵盐混合工序。[0057] 应用例2草甘膦铵盐水溶性粒剂的间歇式生产

[0058] 将90％以上草甘膦原药1500KG从投料孔投入3000L反应器中，开启剪切和搅拌、反应器夹套冷却水，缓慢通入气态氨160KG，控制通氨速度在50KG/小时、反应温度不大80℃，将其转化为水溶性良好的铵盐。

[0059] 打开反应器投料孔依次投入水300KG、烷基多糖苷150KG、十二烷基硫酸钠100KG、硫酸铵160KG，关闭投料孔，继续搅拌捏合1小时，将捏合均匀的物料直接加入挤压造粒机中挤压成粒，得湿颗粒约2370KG。

[0060] 湿颗粒连续加入振动流化床干燥机内，在60～70℃干燥得2070KG干品。干品经振动筛筛分得75.7％粒剂成品约2000KG。筛出料约70KG返回下批铵盐混合工序。[0061] 应用例3草甘膦铵盐水溶性粒剂的间歇式生产

[0062] 将90％以上草甘膦原药1500KG从投料孔投入3000L反应器中，开启剪切和搅拌、反应器夹套冷却水，缓慢通入气态氨160KG，控制通氨速度在50KG/小时、反应温度不大80℃，将其转化为水溶性良好的铵盐。

[0063] 打开反应器投料孔依次投入水420KG、木质素磺酸钠150KG、十二烷基硫酸钠100KG、硫酸钠1240KG，关闭投料孔，继续搅拌捏合1小时，将捏合均匀的物料直接加入挤压造粒机中挤压成粒，得湿颗粒约3570KG。

[0064] 湿颗粒连续加入振动流化床干燥机内，在60～70℃干燥得3150KG干品。干品经振动筛筛分得50％粒剂成品约3050KG。筛出料约100KG返回下批铵盐混合工序。[0065] 应用例4草甘膦铵盐水溶性粒剂的间歇式生产

[0066] 将90％以上草甘膦原药300KG从投料孔投入3000L反应器中，开启剪切和搅拌、反应器夹套冷却水，缓慢通入气态氨35KG，控制通氨速度在25KG/小时、反应温度不大80℃，将其转化为水溶性良好的铵盐。

[0067] 打开反应器投料孔依次投入水420KG、木质素磺酸钠100KG、十二烷基硫酸钠100KG、农乳600#50KG，硫酸钠2565KG，关闭投料孔，继续搅拌捏合1小时，将捏合均匀的物料直接加入挤压造粒机中挤压成粒，得湿颗粒约3570KG。[0068] 湿颗粒连续加入振动流化床干燥机内，在60～70℃干燥得3150KG干品。干品经振动筛筛分得10％粒剂成品约3050KG。筛出料约100KG返回下批铵盐混合工序。[0069] 应用例5本应用例得到草甘膦铵盐水溶性粒剂的生物测定试验[0070] 经测试与市售产品效果一致，其对加拿大一枝黄花室内生物测定试验防效见下表：

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说 明 书

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[0071]

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

[0072]

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说 明 书 附 图

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图1

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说 明 书 附 图

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图2

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