电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中重金属

陈娜;任楠

【摘 要】利用电热板加热处理技术,对土壤样品进行酸消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中重金属铬,铜,镍,铅,锌等元素的含量.其结果表明,检出的精密度和准确度良好.与以往样品的微波消解法相比,现采用的电热板加热处理此方法,具有耗时短,效率高,能很好适用于实验室大批量样品的测试. 【期刊名称】《云南地质》 【年(卷),期】2019(038)001 【总页数】4页(P141-144)

【关键词】ICP-AES;土壤;重金属;电热板 【作 者】陈娜;任楠

【作者单位】云南省有色地质局地球物理化学勘查院测试中心,云南昆明650216;云南省有色地质局地球物理化学勘查院测试中心,云南昆明650216 【正文语种】中 文 【中图分类】O657.31

随着工农业的发展，我国土壤重金属污染日益严重，污染程度加剧且污染面积逐年扩大。土壤中重金属的测试工作成为了一个重要课题，目前测试的方法中ICP-AES法和ICP-MS法较为成熟。但在样品处理上，本文参照土壤国家标准物质GBW07446(GSS-17)，GBW07453(GSS-24)，GBW07456(GSS-27)，采用四酸

体系在电热板加热对样品土壤进行消解。此方法较为简便，耗时较短，成本较低，且测试结果各项指标均达到实验要求。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂

实验仪器主要有电感耦合等离子体发射光谱仪(PerkinElmer ICP-OES Optima 5300 DV)；电子控温加热板；电子天平(0.0001 g)；实验室超纯水机；聚四氟乙烯烧杯；50ml比色管若干。

实验试剂主要有优质纯浓HCl；浓HNO3；HClO4；HF； 实验室级超纯水：电阻率18.25MΩ·CM

标准物质：Cr、Cu、Ni、Pb、Zn标准储备液1000mg/L 1.2 实验步骤 1.2.1 样品预处理

将实验所用容器聚四氟乙烯烧杯及50ml比色管于1∶1HNO3中浸泡过夜，第二天洗净烘干待用。

精确称取0.2 g(精确到0.0001 g)左右的样品，于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水进行润湿，再加入5ml王水(HCl∶HNO3=3∶1)，1 ml HClO4，5ml HF，放置于电热板上加热至180 ℃左右，后期可升温到200 ℃左右，驱赶白烟至呈粘稠状时，看消解情况还可加入少量HNO3或HClO4，待白烟再次发完后，加入一比一 HCl溶盐，待溶液呈清亮状的透明液体后取下冷却，定容在50 ml比色管中，摇匀待测。 1.2.2 标准曲线

(1)标准中间液：分别准确移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准储备液(1000 mg/L)10 ml于100 ml容量瓶中，得溶液浓度为 100 mg/L的混合标准溶液。

(2)准确移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准储备液(1000 mg/L)3 ml于500 mL容量

瓶中，得溶液浓度为6.00 mg/L，准确移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准储备液(1000 mg/L)1 ml于500 ml容量瓶中，得溶液浓度为2.00 mg/L；准确移取5ml的混合标准中间液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液浓度为1.00 mg/L；准确移取3ml的混合标准中间液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液浓度为0.60 mg/L；准确移取0.50 ml的混合标准中间液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液浓度为0.10 mg/L。 1.2.3 仪器工作条件

仪器工作条件按表1中所列的要求，建立测试方法进行样品测试。

表1 仪器工作条件要求表Tab 1.Working Conditions of Instrument仪器名称及型号电感耦合等离子体发射光谱仪 Optima-5300DV高频功率(kw)1300蠕动泵转速(rpm)30载气流量(L/min)0.8测量时间(s)28辅助气流量(L/min)0.3等离子体流量(L/min)15 1.2.4 测试步骤

(1)标准曲线绘制：绘制0.00、0.10、0.60、1.00、2.00、6.00 mg/L五元素标准曲线。

(2)依次测试样品，每个样品包含六个平行样，且整个实验带入十个空白。 2 讨论

2.1 方法线性及方法检出限：

此方法线性范围宽，且相关系数R值较好均在0.999以上，且检出限与检出下限均在方法要求以下，详见表2。

表2 各元素线性及检出限(mg/kg)Tab 2.Element Lineament and Detection LimitCrCuNiPbZn各元素曲线相关系数

0.999970.999980.999950.999970.99957 10次空白标准偏差

(SD)0.040.030.080.400.07 方法检出限DL(mg/kg)0.110.080.231.130.20 方法检

出下限(mg/kg)0.440.320.924.520.80 2.2 准确度与精密度

计算出每个样品平均值且计算出相对误差与相对标准偏差来评价其准确度与精密度见表3和表4。

表3 实验所测得各元素的准确度(mg/kg)Tab 3.Accuracy of Element

TestingCrCuNiPbZnGBW07446推荐值25.012.69.6017.429.0GBW07453推荐值62.028.024.040.081.0 GBW07456推荐值92.054.043.041.0127 GBW07446平均值(mg/kg)25.911.710.119.627.1 GBW07453平均值(mg/kg)60.527.424.638.181.5 GBW07456平均值(mg/kg)93.855.341.338.6124

表4 实验所测得各元素的精密度Tab 4.Precision of Element

TestingCrCuNiPbZn准确度GBW07446相对误差RE(%)3.607.145.2112.66.55 GBW07453相对误差RE(%)2.422.142.504.750.62 GBW07456相对误差RE(%)1.962.413.955.852.36精密度GBW07446相对标准偏差

(%)3.451.682.963.781.09GBW07453相对标准偏差(%)0.771.431.251.931.10 GBW07456相对标准偏差(%)1.890.600.784.040.67

以上两个表可得知，本方法测试土壤中Cr、Cu、Ni、Pb、Zn较为理想，相对误差满足方法要求且相对标准偏差均小于10%，表明其精密度与准确度良好。 3 结论

实验结果说明，采用电热板在四酸体系下加热分解土壤样品，可以保证在短时间且高效率的要求下得到一个较为理想的结果，对于大批量土壤样品的分析可提供一个更好的解决方法的同时，同样满足其分析要求，有较好的线性关系，灵敏度并且有较高精密度与准确度，是检测土壤重金属污染的一个重要手段。 参 考 文 献

【相关文献】

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