ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量

ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量

作者：刘立国 周兵 刘昕

来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第06期

摘要：采用ICP-AES法直接测定铝钛硼丝中各元素的含量。用氢氧化钠溶解试样，用硫酸和硝酸的混合酸酸化，通过分析条件的优化选择，确定了仪器的最佳工作参数和分析线。回收率在95.0～105.0%之间，相对标准偏差小于1.5%，方法准确、快速，实现了多种元素的同时测定。

关键词：ICP-AES光谱仪 分析线 工作曲线 铝钛硼丝 0 引言

铝合金已广泛用于各个领域，是重要金属材料之一，其化学成分直接影响其使用寿命和性能。铝钛硼丝是铝合金生产中的重要原料之一，对于铝钛硼丝主要考察钛、硼、硅、铁四种元素的含量。钛、硼、硅、铁四种元素分别采用分光光度法、原子吸收光谱法测定，方法流较复杂，消耗的化学试剂多，需多次溶样，多次测定。成本高，效率低。铝钛硼丝比较细，不适合直读光谱仪分析。

ICP—AES光谱法具有分析周期短，检出限低，线性范围宽，基体干扰少，多种元素可同时测定，准确度好，精密度高，分析速度快，是一种比较理想的分析方法。所以采用ICP-AES光谱法同时测定铁、硅、钛、硼四种元素，这样可以减轻劳动强度，节省试剂，提高效率，更提高了分析准确度和精密度；同时建立铜、镁、锰、锌等元素的分析曲线，以备不时之须。 1 试验部分 1.1 仪器

美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子体发射光谱仪。 1.2 试剂

氢氧化钠溶液：40%。过氧化氢：ρ1.10g/mL。混合酸：700mL硫酸（1+1）与300mL硝酸（1+5）混匀。硼标准溶液：0.50mg/mL。钛标准溶液0.8257mg/mL。纯铝标样。 1.3 分析方法

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1.3.1 试样溶解

称取0.2000g试样于银（或镍）烧杯中，用塑料量杯加入10mL40%氢氧化钠溶液，低温加热至试样溶解完全，缓慢蒸发至糊状，冷却，加20～30mL水，微热至盐类溶解，移入盛有30ml混合酸的烧杯中，稀释至体积约150mL，混匀，煮沸20S，冷却，移入250ml容量瓶中，定容，混匀。 1.3.2 测定方法

在仪器工作条件下，用设定的标准工作液做标准化；再作QC检查；最后测定试样。本试验中选用G204纯铝标样（加Ti 5.604%、B 0.5%）做标准化，G202纯铝标样（加Ti 5.171%、B 1.0%）做QC检查。 2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择 2.1.1 工作功率的选择

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变工作功率，统计谱线强度。 2.1.2 雾化器压力的选择

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变雾化器压力，统计谱线强度。 2.1.3 冲洗时间的选择

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变冲洗时间，检查试样测定后残留的Si、Fe、Ti、B等元素的量，统计谱线强度。 2.1.4 长波积分时间的选择

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变长波积分时间，统计谱线强度。 2.1.5 短波积分时间的选择

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变短波积分时间，统计谱线强度。 2.1.6 仪器工作条件的确定

根据以上试验，参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据，综合考虑铝钛硼中各元素的具体情况，确定了仪器的工作条件：

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工作功率：1100W；雾化器压力：27.5PSI；辅助气流量：0.5L/min；泵速：100rpm；每个样品重复次数：3次；冲洗：20S；长波：10S；短波：5S。 2.2 分析线的选择

从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线，尽可能避开干扰谱线，并结合铝合金中常见元素的谱线情况，对各特征谱线进行选择。

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，在仪器给定的参数条件下，几天独立测定，统计谱线强度比及谱线准确度，选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。谱线选择见表1。

2.3 溶样试验 铝元素为两性的既可溶于强碱又可溶于稀酸。钛元素与各种浓度的硝酸、稀硫酸、稀碱的作用非常缓慢，但溶于盐酸、浓硫酸以及中等浓度的碱溶液中。硼元素溶于浓硝酸和硫酸。硅元素不溶于盐酸和硝酸，但溶于碱溶液。

综上所述，本方法采用40%氢氧化钠溶液、过氧化氢，低温加热至试样溶解完全，然后再用硫酸、硝酸混合酸中和、酸化。 2.4 基体的干扰实验

称取0.000g、0.2000g铝基体分别于400mL广口烧杯中，分别加入等量的Fe、Si、Ti、B等元素按分析方法操作，在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。见表2。

分析试验结果而知，铝钛硼中的一些元素，由于基体增加引起强度比误差不在5%以内，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行基体匹配。因此本方法采用纯铝标样加Ti、B标准溶液做工作曲线，使之基体匹配。 2.5 盐类的影响

取两个250mL容量瓶，分别加入等量的Al、Si、Fe、Ti、B等元素标准溶液，其中一个再加入8mL40%氢氧化钠溶液、30mL混合酸。在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。见表3。

分析试验结果而知，铝钛硼中的一些元素，由于盐类的大量存在引起强度比误差超过5%，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行试剂空白试验。因此本方法做工作曲线时加试剂空白。 2.6 检出限

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在仪器工作条件下，标准化后，连续测定基体空白溶液10次以其3倍的标准偏差为本方法的检出限。结果见表4： 2.7 工作曲线

选择五个纯铝标样（包铝2#、L2 0601-1-2、G202、G204、L4 0601-1-4），分别称取0.2000g于银烧杯中，分别加入钛（3.726%、4.567%、5.171%、5.604%、0.000%）、硼（2.00%、1.50%、1.00%、0.50%、0.00%）元素。按分析方法操作。

将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定，仪器软件自动绘制标准工作曲线。曲线的相关系数见表1。 2.8 回收试验

取三个250mL容量瓶，分别加入不同量的Al、Si、Fe、Ti、B等元素，再加入8mL40%氢氧化钠溶液、30mL混合酸。在规定的仪器条件下测定。结果见表5。 3 结论

ICP-AES法实现了铝钛硼中铁、硅、硼、钛元素的同时测定，同时建立铜、镁、锰、锌的分析曲线，在需要时可以考察铜、镁、锰、锌、钛等元素。方法检出限低，测定简便、快捷，具有良好的准确度，精密度，完全适合生产要求，能够作为分析检测规程应用于生产。 参考文献：

[1]《IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程》热电公司著. [2]《IRIS Intrepid系列ICP实用操作手册》热电公司著. [3]《原子光谱分析》邱德仁.编著.复旦大学出版社出版.

注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文