铝、镁常量测定方法概述

目前铝的常量测定方法主要为滴定分析法和重量分析法。滴定分析法： 1、酸碱滴定法——在酒石酸盐中性介质中，铝离子与氟化钾形成水晶石k[AlF6]络合物沉淀，定量沉淀的同时析出定量的碱，可用标准酸溶液进行滴定，以计算铝的含量。

2、氟化物滴定法——基于铝离子与氟化钠在一定条件下形成水晶石Na3[AlF6]难溶络合物的定量反应，采用氟化钠直接滴定，滴定反应的条件PH=4.6-5.2的NaCl饱和溶液50—60℃范围进行滴定，苏木精指示剂终点由紫色变为黄色，还可用铝盐返滴至紫色。

3、EDTA络合返滴定法——加过量EDTA，加热使络合反应完全后，以Zn盐或Cu盐返滴定过量的EDTA。

4、EDTA络合氟化物置换滴定法——以CuY-PAN作指示剂，加入过量的EDTA，用2+

Cu标准溶液滴定过量的EDTA，加入过量NH4F,加热沸腾，使AlY-与F-之间发生置换反应，释放与Al3+物质的量相等的EDTA。

重量分析法测定Al3+时，可以用氨水沉淀为Al(OH)3后灼烧成Al2O3称量，也可以用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝烘干后称量。

目前镁的常量分析方法有滴定分析法和重量分析法。滴定分析法主要为EDTA直接滴定法——lgKMg-EDTA=5.2，控制pH=10，可以用EDTA直接滴定Mg2+。在重量分析法中采用磷酸盐为沉淀剂，以沉淀镁作重量分析。

参考文献：

[1]武汉大学主编.分析化学上册.北京：高等教育出版社，2006:208~211

[2]华东理工大学化学系.四川大学化工学院.分析化学.北京：高等教育出版社， 2004:126,232

[3]汤又文.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2008:63~67 [4] 赵亚娟. 铝的分析方法简介.科技风.2010,23

[5]武汉大学化学与分子科学学院实验中心.武汉:武汉大学出版社，2003:95~97

影响实验结果准确度的因素：

1、样品需要与盐酸充分反应，否则会产生负误差。

2、在滴定Al3+时，需要控制pH=3-4，44、EDTA的标定以及后续实验中的滴定操作不规范都会带来一定的实验误差。 5、在抽滤操作中，沉淀需要进行洗涤，此时需要停止抽气，洗涤均匀后再继续抽气，否则会产生负误差

6、用吸量管或移液管移取液体时要注意操作，待溶液流尽后需保持30s，待液体充分转移。

7、EDTA与Al3+发生络合反应时，必须保证好加热的时间，使反应完全，否则会产生负误差。

Al3+的测定：

250mL 锥形瓶 滴加2滴XO 滴加(1+1)氨水

移入试液 5.00mL 加入 去离子水 20mL 滴加1:1HCl 准确加

0.02mol/LEDTA标

液 20mL

溶液恰 呈黄色 摇匀

溶液恰 呈红色 加热3min 冷却至室温 加入六亚甲基四胺

10ml

溶液 呈黄色 滴加2滴XO 加Zn2+标液 由黄色突变为紫红色（平行二份）， 计算铝含量（Al2O3%）。