扫描电镜实验报告要求

第一部分：实验预习报告

一、实验目的、意义

1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法

3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法

二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理

三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜

2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品

四、实验方案与技术路线

1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理

3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样品的准备与制备方法

4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并拍摄3张图片，要求图片清晰有代表性 5、仔细观察和分析给出的200多张图片，并对某类或某几张图片进行分析或描述（要求150字以上）

第二部分：实验过程记录

一、实验原始记录

按实验过程进行记录： 1、 样品的准备与制备过程

2、 仪器操作过程与照片的拍摄过程。

第三部分：结果与分析

一、实验结果与分析

1、对给出的200多张图片进行分析（要求150字以上）

2、贴上自己拍摄的照片，写上样品名称并对自己拍摄的图片进行形态描述。

一、分析测试步骤

开机

1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min） 2、打开主电源开关。

3、在主机上插入钥匙，旋至“Start”位置。

松手后钥匙自动回到“on”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。

6、点击［JEOL·SEM］及［JSM-5000主菜单］。

7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像

9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。

10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。

12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后

随时拔出。

更换样品

HT

1、点击“HT on”,出现“Ready”。

2、点击“Sample”,再点击“Vent”。

3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.

4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、

10.1.9。

关机

1、点击［EXIT］,再点击［OK］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start］。 3、退出视窗,关闭计算机.

4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源.

二. 方法原理

1、扫描电镜成像原理

从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2、 X射线能谱分析原理

X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。

三.仪器的组成

1、 扫描电镜的组成

扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。 2、 X射线能谱仪的仪器结构

X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。

四．仪器设备

1、 扫描电镜：JSM-5610LV （分辨率：3.5纳米） 2 、 X射线能谱仪： Phoenix （分辨率：129ev）

3、 喷镀仪：JFC-1600型和IB-3型离子溅射仪，JEE-420真空喷镀仪

五．样品形态和制备方法

1固体样品：将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上，非导体样品需要喷镀金或铂导电

层。

2 粉末样品：将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒，非

导体样品需要喷镀金或铂导电层。

3 生物样品：干燥含水样品并进行固定，然后进行喷镀处理。

4 需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜。