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扫描电镜的结构及典型试样形貌观察

2023-08-18 来源:客趣旅游网
 实验目的 ■ 1 •了解扫描电镜的用途、结构及基本原理; ■ 2 ■了解扫描电镜的样品制备; ■ 3■上机操作,利用二次电子信号观察样品 形貌。 二实验仪器 ■ KYKY-2800扫描电镜 ■扫描电子显微镜的主要性能 ■放大倍数电子束在样品表面扫描的幅度为As,在荧光屏阴极射 线同步扫描的幅度为Ac,则扫描电镜的放大倍数为:M二Ac/As。 目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。 ■分辨率 分辨率是扫描电镜的主要性能指标,它是指分辨两点之 间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共 同决定。电子束直径越小,分辨率越高。由于用于成像的物理信 号不同,它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5・10 nm,背反射由字像的约为50-200nmo 寸娥的分辨車则更低。 ■景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成 像的一个能力范围。电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因 寒 它取决手末级透镜的光箱宣径和工作距离。扫描由饒的末级 透镜采用小孔径角,长焦距,所以可以获得很大的景深,它比一 般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10倍。因 此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点。

图一 KYKY—2800 型扫描电镜

扫描电镜(SEM)的用途 扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组 织及表面形貌,它可以应用到各个领域之 中的不同方向,它以各种不同的实物为研 究对象。例如,它可以研究金属及合金的 组织,磨损形貌,腐蚀和断裂形貌;也可 以很方便地研究玻璃,陶瓷,纺织物等的 细微结构和形貌;扫描电镜的结构 ■扫描电镜由电子光学系统,信号收集及显 示系统(图2所示),真空系统(图3所示) 及电源系统组成。 扫描电镜光学系统及成像示意图 电子枪 显示器 聚光镜 扫描 放大器

扫描线圈 物镜 试样 二次电子 探测器 信号 放大器

离子泵 镜筒 图3VI阀 样品室 放气阀V6 真空系统 M I TCs 主阀V5 镜筒阀V4 ■冷规 =O 热偶规TC4 旁路阀V3 Q TC1O TC2 [扩散泵前级阀V2 Q 挡板 扩散泵 储气瓶 SEM基本原理 ■扫描电镜利用电子枪发射电子束,电子束 经过聚焦后在样品表面扫描,激发样品产 生各种物理信号(如图4所示),信号经过 检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上 显示岀能反映样品表面各种特征的扫描图 像的显微镜。 电子束与物质相互作用及产生的信息 入射电子束 ETU0005 IUU- 〜EU000T02 00 「俄歇电子 二次电子 连续X射三扫描电镜样品的制备 ■ 1 •要求干净,干燥的块状或粉末样品,尺 寸不大于cp20x 10mmo ■ 2•金属断口样品:要求是干净、新鲜的表 面;如果是金相样品须进行深腐蚀。 ■ 3 •非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、 铝或碳,以保证样品导电性良好。 四利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤

25 KV SO.OX lnirri KYKY-2800 X

20 KV 500 X '~100 um~ SEM SN:00仃 图5不同失效形 式的扫描图像 图a为表面失效形式中的波磨失效 图b为表面失效形式中的犁沟失效 图c为表面失效形式中的剥落失效

图6不同断口形貌的扫描图像25 KV 60.OX 1mm KYKY-2800 435\" 25 KV 1.50KX 10 um KYKY-2800B SEM SN:0634

25 KV 500 X 100 um KYKY-2800B SEM SN:0651 am ■图6-a为断口形貌中的沿晶断裂 ■图6・b为断口形貌中的解理断裂 ■图6-c为断口形貌中的韧窝断裂 ■图6-d为断口形貌中的疲劳断裂

图7样品组织的扫描图像 图a为带有滑移线的奥氏体组织 图b为贝氏体组织 20 KV 500 X 100 um KYKY-2800B SEM SN:0084 20 KV 2.00KKYKY-2800BSEM SN:0043 五实验报告要求 ■明确本次实验目的; ■简单画出扫描电镜的成像原理图; ■简述所观察样品的二次电子像形貌特征。

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