(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 107389673 A(43)申请公布日 2017.11.24
(21)申请号 201710604822.4(22)申请日 2017.07.24
(71)申请人 北京泛博科技有限责任公司
地址 100000 北京市大兴区黄村镇霍村(72)发明人 王月财 郑超斌 郑红超 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理
事务所(普通合伙) 11371
代理人 吴开磊(51)Int.Cl.
G01N 21/78(2006.01)
权利要求书2页 说明书8页
CN 107389673 A(54)发明名称
一种有机物羟值的测定方法及应用(57)摘要
本发明提供了一种有机物羟值的测定方法及应用，本发明有机物羟值的测定方法通过计算出有机物发生酰化反应的羟基的量，来确定有机物的羟值，其中酰化反应采用加热回流的方式进行，并采用漏斗作为回流装置，不需要采用水循环式冷凝回流装置，显著降低了水资源的浪费；采用漏斗作为回流装置，基本上不会引起反应容器内物料的损失，即便部分物料在回流过程中损失，由于试样的测定和空白实验是采用相同的方法，相同的操作，两次实验的物料损失是基本相同的，所使用的碱液的用量的减少量也是基本相同的，对后续计算不产生影响；本发明有机物羟值的测定方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费，能够有效用于表面活性剂的羟值测定。
CN 107389673 A
权 利 要 求 书
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1.一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，采用酰化试剂对试样进行酰化反应，水解，用碱液进行显色滴定；
采用相同的方法，不添加试样，进行空白实验；分别记录碱液的消耗体积，按如下公式计算得到试样化合物的羟值：
其中，X为羟值，单位为mg碱/g；m为试样质量，单位为g；
V0为空白实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；V1为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；c为碱液的浓度，单位为mol/L；
M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的碱液标准溶液相当的，以克表示的碱的质量，单位为g；
所述酰化反应采用加热回流的方式进行，将漏斗插入反应容器并固定，对反应容器封口，以漏斗作为回流装置进行酰化反应。
2.根据权利要求1所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述酰化试剂主要由溶剂和酸酐制备得到；
优选地，所述酰化试剂的制备方法包括将溶剂和酸酐充分混合均匀；优选地，所述溶剂和酸酐的体积比为4：1-2，优选为4：1-1.5，进一步优选为4：1；优选地，所述溶剂包括有机溶剂，优选为吡啶；优选地，所述酸酐包括有机酸酐，优选为乙酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述酰化反应的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃；
优选地，所述酰化反应的温度为0.5h以上，优选为1-2h，进一步优选为1h。4.根据权利要求1所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述水解包括酰化反应完成后，加水后进行水解；
优选地，所述水解的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃；优选地，所述水解的时间为1min以上，优选为1-10min，进一步优选为5min。5.根据权利要求1所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述碱液包括碱的水溶液或碱的醇溶液，优选为碱的醇溶液；
优选地，所述碱包括碱金属的氢氧化物中一种或多种，优选为氢氧化钾；优选地，所述醇包括一元醇，优选为乙醇，进一步优选为无醛乙醇。6.根据权利要求5所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钾的乙醇溶液；
优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液的配制方法包括，将氢氧化钾溶于水中，用乙醇稀释，静置后取上清液标定，得到氢氧化钾的乙醇溶液；
优选地，所述静置的时间为24h以上；优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液每周至少进行1次标定；优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液配制后的有效期为不超过6周。
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CN 107389673 A
权 利 要 求 书
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7.根据权利要求5所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述无醛乙醇的制备方法包括：在无水乙醇中加入金属单质，回流后蒸馏，回收馏分得到无醛乙醇；
优选地，所述金属单质包括Al；优选地，所述回流时间为0.5h以上，优选为0.5-2h，进一步优选为1h。8.根据权利要求1所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所述用碱液进行显色滴定包括在水解后的溶液中加入显色剂，用碱液滴定至变色；
优选地，所述显色剂包括酚酞；优选地，用碱液滴定至变色持续30s以上。
9.根据权利要求1所述的一种有机物羟值的测定方法，其特征在于，所使用的反应容器具有磨砂口；
优选地，所述漏斗通过磨口塞与反应容器固定；优选地，通过外部固定装置固定漏斗；进一步优选地，所述外部固定装置包括夹子。
10.如权利要求1-9任一所述的一种有机物羟值的测定方法的应用，其特征在于，所述有机物羟值的测定方法用于表面活性剂的羟值测定；
优选地，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂，优选选自脂肪族非离子表面活性剂和脂环族非离子表面活性剂，进一步优选为脂肪醇聚氧乙烯醚；
优选地，所述有机物羟值的范围为30-1000。
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CN 107389673 A
说 明 书
一种有机物羟值的测定方法及应用
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技术领域
[0001]本发明涉及有机物羟值测定方法技术领域，具体而言，涉及一种有机物羟值的测定方法及应用。
背景技术
[0002]羟值(Hydroxyl value)是指100g物质中的羟基基团的物质的量。而通常工业上用的羟值是指羟值(Hydroxyl value)1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。
[0003]表面活性剂(surfactant)，是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。
[0004]羟基作为重要的极性亲水基团，对表面活性剂的表面活性具有显著影响，表面活性剂中羟值的大小，决定了其表面活性的高低。[0005]相关技术中对表面活性剂中羟值的测定方法中，需使用水循环式冷凝回流装置，在实际操作中存在水资源浪费，操作繁琐的问题；此外，相关技术中对表面活性剂中羟值的测定方法中所使用的氢氧化钾－乙醇溶液存在保存易变色的情况，造成结果不精确，使用有效期短，增加工作量。[0006]有鉴于此，特提出本发明。发明内容
[0007]本发明的第一目的在于提供一种有机物羟值的测定方法，该方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费。
[0008]本发明的第二目的在于提供上述的有机物羟值的测定方法的应用，该方法能够用于表面活性剂的羟值测定，程序简单，操作方便，结果精确，节能减排。[0009]为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：[0010]一种有机物羟值的测定方法，采用酰化试剂对试样进行酰化反应，水解，用碱液进行显色滴定；
[0011]采用相同的方法，不添加试样，进行空白实验；[0012]分别记录碱液的消耗体积，按如下公式计算得到试样化合物的羟值：
[0013][0014][0015][0016]
其中，X为羟值，单位为mg碱/g；
m为试样质量，单位为g；
V0为空白实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；
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CN 107389673 A[0017][0018][0019]
说 明 书
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V1为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；c为碱液的浓度，单位为mol/L；
M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的碱液标准溶液相当的，以克表示的碱的质量，单
位为g；
所述酰化反应采用加热回流的方式进行，将漏斗插入反应容器并固定，对反应容
器封口，以漏斗作为回流装置进行酰化反应。
[0021]本发明有机物羟值的测定方法通过计算出有机物发生酰化反应的羟基的量，来确定有机物的羟值，其中酰化反应采用加热回流的方式进行，并采用漏斗作为回流装置，不需要采用水循环式冷凝回流装置，显著降低了水资源的浪费；采用漏斗作为回流装置，基本上不会引起反应容器内物料的损失，即便部分物料在回流过程中损失，由于试样的测定和空白实验是采用相同的方法，相同的操作，两次实验的物料损失是基本相同的，所使用的碱液的用量的减少量也是基本相同的，对后续计算不产生影响；本发明有机物羟值的测定方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费。[0022]可选地，所述酰化试剂主要由溶剂和酸酐制备得到。[0023]优选地，所述酰化试剂的制备方法包括将溶剂和酸酐充分混合均匀。[0024]优选地，所述溶剂和酸酐的体积比为4：1-2，优选为4：1-1.5，进一步优选为4：1。[0025]优选地，所述溶剂包括有机溶剂，优选为吡啶。[0026]优选地，所述酸酐包括有机酸酐，优选为乙酸酐。[0027]可选地，所述酰化反应的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃。[0028]可选地，所述酰化反应的温度为0.5h以上，优选为1-2h，进一步优选为1h。[0029]可选地，所述水解包括酰化反应完成后，加水后进行水解。[0030]可选地，所述水解的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃。[0031]可选地，所述水解的时间为1min以上，优选为1-10min，进一步优选为5min。[0032]可选地，所述碱液包括碱的水溶液或碱的醇溶液，优选为碱的醇溶液。[0033]优选地，所述碱包括碱金属的氢氧化物中一种或多种，优选为氢氧化钾。[0034]优选地，所述醇包括一元醇，优选为乙醇，进一步优选为无醛乙醇。[0035]优选地，所述碱液为氢氧化钾的乙醇溶液；[0036]进一步优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液的配制方法包括，将氢氧化钾溶于水中，用乙醇稀释，静置后取上清液标定，得到氢氧化钾的乙醇溶液。[0037]更优选地，所述静置的时间为24h以上。[0038]进一步优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液每周至少进行1次标定。[0039]进一步优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液配制后的有效期为不超过6周。[0040]优选地，所述无醛乙醇的制备方法包括：在无水乙醇中加入金属单质，回流后蒸馏，回收馏分得到无醛乙醇。[0041]进一步优选地，所述金属单质包括Al。[0042]进一步优选地，所述回流时间为0.5h以上，优选为0.5-2h，进一步优选为1h。[0043]可选地，所述用碱液进行显色滴定包括在水解后的溶液中加入显色剂，用碱液滴定至变色。
[0044]优选地，所述显色剂包括酚酞。
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[0020]
CN 107389673 A[0045]
说 明 书
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优选地，用碱液滴定至变色持续30s以上。
[0046]可选地，所使用的反应容器具有磨砂口。[0047]优选地，所述漏斗通过磨口塞与反应容器固定。[0048]可选地，通过外部固定装置固定漏斗。[0049]优选地，所述外部固定装置包括夹子。
[0050]上述的一种有机物羟值的测定方法的应用，所述有机物羟值的测定方法用于表面活性剂的羟值测定。
[0051]本发明方法能够用于表面活性剂的羟值测定，程序简单，操作方便，结果精确，节能减排。
[0052]优选地，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂，优选选自脂肪族非离子表面活性剂和脂环族非离子表面活性剂，进一步优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。[0053]优选地，所述有机物羟值的范围为30-1000。[0054]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0055]本发明有机物羟值的测定方法通过计算出有机物发生酰化反应的羟基的量，来确定有机物的羟值，其中酰化反应采用加热回流的方式进行，并采用漏斗作为回流装置，不需要采用水循环式冷凝回流装置，显著降低了水资源的浪费；采用漏斗作为回流装置，基本上不会引起反应容器内物料的损失，即便部分物料在回流过程中损失，由于试样的测定和空白实验是采用相同的方法，相同的操作，两次实验的物料损失是基本相同的，所使用的碱液的用量的减少量也是基本相同的，对后续计算不产生影响；本发明有机物羟值的测定方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费，能够有效用于表面活性剂的羟值测定。具体实施方式
[0056]下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0057]本发明具体实施方式提供了一种有机物羟值的测定方法，采用酰化试剂对试样进行酰化反应，水解，用碱液进行显色滴定；[0058]采用相同的方法，不添加试样，进行空白实验；[0059]分别记录碱液的消耗体积，按如下公式计算得到试样化合物的羟值：
[0060][0061][0062][0063][0064][0065]
其中，X为羟值，单位为mg碱/g；
m为试样质量，单位为g；
V0为空白实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；V1为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；c为碱液的浓度，单位为mol/L；
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CN 107389673 A[0066]
说 明 书
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M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的碱液标准溶液相当的，以克表示的碱的质量，单
位为g；
所述酰化反应采用加热回流的方式进行，将漏斗插入反应容器并固定，对反应容
器封口，以漏斗作为回流装置进行酰化反应。
[0068]本发明有机物羟值的测定方法通过计算出有机物发生酰化反应的羟基的量，来确定有机物的羟值，其中酰化反应采用加热回流的方式进行，并采用漏斗作为回流装置，不需要采用水循环式冷凝回流装置，显著降低了水资源的浪费；采用漏斗作为回流装置，基本上不会引起反应容器内物料的损失，即便部分物料在回流过程中损失，由于试样的测定和空白实验是采用相同的方法，相同的操作，两次实验的物料损失是基本相同的，所使用的碱液的用量的减少量也是基本相同的，对后续计算不产生影响；本发明有机物羟值的测定方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费。[0069]本发明一种优选的具体实施方式中，所述酰化试剂主要由溶剂和酸酐制备得到。[0070]优选地，所述酰化试剂的制备方法包括将溶剂和酸酐充分混合均匀。[0071]所述酰化试剂优选为现用现配。[0072]优选地，所述溶剂和酸酐的体积比为4：1-2，优选为4：1-1.5，进一步优选为4：1。[0073]酸酐的用量可适当过量，能保证酰化反应的充分进行即可，过量的酸酐并不影响计算结果的准确。[0074]优选地，所述溶剂包括有机溶剂，优选为吡啶，吡啶既可做溶剂，又能促进反应。[0075]优选地，所述酸酐包括有机酸酐，优选为乙酸酐。[0076]酸酐的酰化反应活性较高，常用的是乙酸酐。[0077]本发明一种优选的具体实施方式中，所述酰化反应的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃。
[0078]本发明一种优选的具体实施方式中，所述酰化反应的温度为0.5h以上，优选为1-2h，进一步优选为1h。
[0079]采用特定温度和时间，有助于酰化反应的充分进行，提高测定结果的准确性。[0080]本发明一种优选的具体实施方式中，所述水解包括酰化反应完成后，加水后进行水解。
[0081]本发明一种优选的具体实施方式中，所述水解的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃。
[0082]本发明一种优选的具体实施方式中，所述水解的时间为1min以上，优选为1-10min，进一步优选为5min。
[0083]采用特定温度和时间，有助于水解反应的充分进行，将过量酸酐充分水解，提高测定结果的准确性。
[0084]本发明一种优选的具体实施方式中，所述碱液包括碱的水溶液或碱的醇溶液，优选为碱的醇溶液。[0085]优选地，所述碱包括碱金属的氢氧化物中一种或多种，优选为氢氧化钾。[0086]优选地，所述醇包括一元醇，优选为乙醇，进一步优选为无醛乙醇。[0087]采用无醛乙醇配制得到碱的醇溶液，能够有效克服相关技术中采用氢氧化钾－乙醇溶液存在保存易变色的情况，造成结果不精确，使用有效期短，增加工作量的问题。
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[0067]
CN 107389673 A[0088]
说 明 书
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优选地，所述碱液为氢氧化钾的乙醇溶液；
[0089]进一步优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液的配制方法包括，将氢氧化钾溶于水中，用乙醇稀释，静置后取上清液标定，得到氢氧化钾的乙醇溶液。[0090]更优选地，所述静置的时间为24h以上。[0091]进一步优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液每周至少进行1次标定。[0092]进一步优选地，所述氢氧化钾的乙醇溶液配制后的有效期为不超过6周。[0093]本发明具体实施方式中采用浓度为0.5N的氢氧化钾的乙醇溶液，其配制方法包括：28g氢氧化钾溶于30ml去离子水中，用无醛乙醇稀释至1000ml，放置24小时，导出上层清液于棕色瓶中放置，标定。该标准溶液一周标定一次，有效期六周。实际计算时的浓度取值以最近标定的浓度值为准。[0094]优选地，所述无醛乙醇的制备方法包括：在无水乙醇中加入金属单质，回流后蒸馏，回收馏分得到无醛乙醇。[0095]进一步优选地，所述金属单质包括Al。[0096]进一步优选地，所述回流时间为0.5h以上，优选为0.5-2h，进一步优选为1h。[0097]采用特定方法制备得到无醛乙醇，方法简单，采用所得无醛乙醇配制得到碱的醇溶液，能够有效克服相关技术中采用氢氧化钾－乙醇溶液存在保存易变色的情况，造成结果不精确，使用有效期短，增加工作量的问题。
[0098]本发明具体实施方式中无醛乙醇的制备方法包括：将1000mL无水乙醇中加入5g铝片，回流一小时，立即蒸馏，回收馏分于棕色瓶中备用。[0099]本发明一种优选的具体实施方式中，所述用碱液进行显色滴定包括在水解后的溶液中加入显色剂，用碱液滴定至变色。[0100]优选地，所述显色剂包括酚酞。[0101]优选地，用碱液滴定至变色持续30s以上。[0102]本发明一种优选的具体实施方式中，所使用的反应容器具有磨砂口。[0103]优选地，所述漏斗通过磨口塞与反应容器固定。[0104]本发明一种优选的具体实施方式中，通过外部固定装置固定漏斗。[0105]优选地，所述外部固定装置包括夹子。
[0106]本发明具体实施方式中采用的漏斗为具有磨口塞的耐热玻璃三角漏斗，口径为60mm，下管长60mm，其下管口伸入反应容器中的液面下或位于反应容器中的液面上均可，但应使试样测定和空白实验中漏斗的设置方式保持相同。[0107]上述的一种有机物羟值的测定方法的应用，所述有机物羟值的测定方法用于表面活性剂的羟值测定。
[0108]本发明方法能够用于表面活性剂的羟值测定，程序简单，操作方便，结果精确，节能减排。
[0109]优选地，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂，优选选自脂肪族非离子表面活性剂和脂环族非离子表面活性剂，进一步优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。[0110]优选地，所述有机物羟值的范围为30-1000。[0111]实施例1
[0112]一种脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的测定方法，包括如下步骤：
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CN 107389673 A[0113]
说 明 书
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1.称取试样m(精确至0.0002g)于250mL的干燥碘量瓶中，精确移取新配置的乙酰
化试剂3mL(吡啶和乙酸酐的体积比为2：1，使用前配制一定量，取3mL添加)，将带有磨砂口的小漏斗放置于瓶口，用夹子加紧，放入保持96℃的恒温甘油浴中，使碘量瓶底部浸入约1cm深，加热回流0.5h。取出冷却至室温，加入2mL水，摇匀，再放入96℃的甘油浴中水解1min。取出冷却至室温，用50mL无水乙醇冲洗漏斗内外壁，以及碘量瓶内壁。加入酚酞3滴，用标定的氢氧化钾的乙醇标准溶液滴定至微红色持续30秒。读取标准溶液消耗的体积。[0114]2.空白实验：采用与步骤1相同的方法，区别在于不加入试样，读取标准溶液消耗的体积。
[0115]3.羟值的计算公式：
[0116][0117][0118][0119][0120]
其中，X为羟值，单位为mgKOH/g；m为试样质量，单位为g；
V0为空白实验中显色滴定所消耗的氢氧化钾的乙醇标准溶液体积，单位为mL；V1为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的氢氧化钾的乙醇标准溶液体积，单位
为mL；
c为氢氧化钾的乙醇标准溶液的标定浓度，单位为mol/L；
[0122]M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的氢氧化钾的乙醇标准溶液相当的，以克表示的碱的质量，单位为g。[0123]实施例2
[0124]一种脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的测定方法，包括如下步骤：[0125]1.称取试样m(精确至0.0002g)于250mL的干燥碘量瓶中，精确移取新配置的乙酰化试剂3mL(吡啶和乙酸酐的体积比为4：1.5，使用前配制一定量，取3mL添加)，将带有磨砂口的小漏斗放置于瓶口，用夹子加紧，放入保持99℃的恒温甘油浴中，使碘量瓶底部浸入约1cm深，加热回流2h。取出冷却至室温，加入2mL水，摇匀，再放入99℃的甘油浴中水解10min。取出冷却至室温，用50mL无水乙醇冲洗漏斗内外壁，以及碘量瓶内壁。加入酚酞3滴，用标定的氢氧化钾的乙醇标准溶液滴定至微红色持续30秒。读取标准溶液消耗的体积。[0126]2.空白实验：采用与步骤1相同的方法，区别在于不加入试样，读取标准溶液消耗的体积。
[0127]3.羟值的计算公式：
[0128][0129][0130][0131][0132][0121]
其中，X为羟值，单位为mgKOH/g；m为试样质量，单位为g；
V0为空白实验中显色滴定所消耗的氢氧化钾的乙醇标准溶液体积，单位为mL；V1为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的氢氧化钾的乙醇标准溶液体积，单位c为氢氧化钾的乙醇标准溶液的标定浓度，单位为mol/L；
M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的氢氧化钾的乙醇标准溶液相当的，以克表示的
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为mL；
[0133][0134]
CN 107389673 A
说 明 书
7/8页
碱的质量，单位为g。[0135]实施例3
[0136]一种脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的测定方法，包括如下步骤：[0137]1.称取试样m(精确至0.0002g)于250mL的干燥碘量瓶中，精确移取新配置的乙酰化试剂3mL(吡啶和乙酸酐的体积比为4：1，使用前配制一定量，取3mL添加)，将带有磨砂口的小漏斗放置于瓶口，用夹子加紧，放入保持97℃的恒温甘油浴中，使碘量瓶底部浸入约1cm深，加热回流1h。取出冷却至室温，加入2mL水，摇匀，再放入97℃的甘油浴中水解5min。取出冷却至室温，用50mL无水乙醇冲洗漏斗内外壁，以及碘量瓶内壁。加入酚酞3滴，用标定的氢氧化钾的乙醇标准溶液滴定至微红色持续30秒。读取标准溶液消耗的体积。[0138]2.空白实验：采用与步骤1相同的方法，区别在于不加入试样，读取标准溶液消耗的体积。
[0139]3.羟值的计算公式：
[0140][0141][0142][0143][0144]
其中，X为羟值，单位为mgKOH/g；m为试样质量，单位为g；
V0为空白实验中显色滴定所消耗的氢氧化钾的乙醇标准溶液体积，单位为mL；V1为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的氢氧化钾的乙醇标准溶液体积，单位
为mL；
c为氢氧化钾的乙醇标准溶液的标定浓度，单位为mol/L；
[0146]M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的氢氧化钾的乙醇标准溶液相当的，以克表示的碱的质量，单位为g。
[0147]分别采用本发明各实施例的方法，进行相同脂肪醇聚氧乙烯醚试样羟值的测定，并依次分别与GB/T 7384-1996的方法进行测定的结果比较，所得结果如表1所示：[0148]表1本发明脂肪醇聚氧乙烯醚羟值测定结果
[0145]
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通过表1可以看出，采用本发明方法与采用GB/T 7384-1996所得到的测定结果接
近，偏差在5‰的范围内，而本发明方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费，采用漏斗作为回流装置，不需要采用水循环式冷凝回流装置，显著降低了水资源的浪费；采用漏斗作为回流装置，基本上不会引起反应容器内物料的损失，即便部分物料在回流过程中损失，由于试样的测定和空白实验是采用相同的方法，相同的操作，两次实验的物料损失
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CN 107389673 A
说 明 书
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是基本相同的，所使用的碱液的用量的减少量也是基本相同的，对后续计算不产生影响；此外，采用无醛乙醇配制氢氧化钾的乙醇溶液，能够有效克服相关技术中采用氢氧化钾－乙醇溶液存在保存易变色的情况，造成结果不精确，使用有效期短，增加工作量的问题。本发明方法能够用于表面活性剂等有机物的羟值测定，能够快速简便的得到准确结果，具有显著的进步。
[0151]尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
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