toc测定(总2页)
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实验五 总有机碳(TOC)测定实验
实验条件:T=24℃ P=
一. 实验目的
掌握总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)测定原理和方法;并学会总有机碳测定仪(TOC-V)的使用 二.实验原理 (1)TOC分析仪原理:
总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
(2)测定原理:
水样中所有含碳化合物通过载气带入石英燃烧管中,以Pt为催化剂,经高温(900℃)燃烧后转化成CO2,可以测得总碳(TC,Total Carbon)含量;以盐酸为催化剂,低温(150℃)燃烧,可以测得无机碳(IC,Inorganic Carbon)含量。其差值即为TOC。
TOC(mgC/L)=TC-IC
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三.实验步骤
(一)开机顺序: 1、打开计算机;
2、打开仪器主机电源。等待仪器中的注射器自动移动到指定位置(等待10分钟左右);
3、打开洋气减压阀。二级压力表显示到() 4、打开操作软件; 5、模式选择TIC/NPOC (二)准备测定
a) 准备工作:调节载气压力、流速;打开TOC测定仪(TNM-1型),预热约30min至主机就绪状态。 b) 标样配制
i. TC标样:配制邻苯二钾酸氢钾标液TC1000ppm,临用时稀释至适当值。 ii. IC标样:配制NaHCO3+Na(CO3)2标液IC100ppm,临用时稀释至适当值。 c) 标样测定及数据处理:
(步骤1,2,3事先已做好,学生无需做)
d) TOC样品测定:移取5ml苯酚储备液于50ml容量瓶中,稀释至刻度,测定其TOC值,并记录数据。
e) 样品测定结束后,用清水同样测定二次,才能关机。
f) 若苯酚储备液的浓度为390mg/L,请计算其TOC理论值(实验前完成)。 四、实验数据记录 数据记录 TC(mg/L) 3
IC(mg/L) TOC(mg/L) 第一组 第二组 平均值 理论值 偏差 0 理论值 TC: (12X6)/(12X6+6+16)X 39 X 5=L 偏差 五、注意事项以及原因思考
1、当样品浓度大于200ppm时,必须稀释后测定。 2、样品有浑浊时,必须进行沉淀过滤。
3、当样品具有强酸,强碱或者高浓度盐时,不可以进行测定。
4、TOC分析仪测量前必须进行赶气泡、吹洗各3次,必须进行仪器检漏; 5、当样品浓度大于200ppm时,必须稀释后测定。;
6、测量完毕,仪器设定为睡眠状态,待高温炉降至300℃ 一下方可退出软
件,关闭主机及载气。 六、实验总结及分析
1、 测定结果比理论结果大很多。
答:(1)可能是由于基底效应,多次实验结果的残留结果。(2)可能是实验仪器未清洗干净。(3)标准曲线测的有误差。 2、 所用的氧气的作用。
答:两方面作用:氧气作为载气(载动有机物进气)和燃烧气(燃烧有机物)的作用
3、 在检测水体中有机物含量时,TOC法相比COD法的优点。
答:几乎所有的有机物均可检测,氧化率约100%(特别是燃烧式TOC)测试迅速、精确度高、灵敏度高-适合在线分析,不使用氧化试剂,维护管理少,运行成本低。TOC是以碳量表征水体被有机物污染的程度,比较直观,COD是化学耗氧量,是水体中有机物和还原性物质被氧化需要的氧化剂的量,
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由于还原性物质也要耗氧,因此不如TOC准确,但是COD目前是国标要求的指标,事实上国外都是检测TOC,因为TOC检测简单,没有试剂污染,而COD检测时间长,需要用到重铬酸钾等试剂,污染环境。 七.实验总结:
本次实验学习了TOC测定仪的使用,了解了有机物水体污染的的原理。在本次实验中操作了TOC测定仪,由于时间的关系,本次实验跳过了标准曲线的测定,直接测量样品,而标准曲线采用了学长们的数据。因此我觉得这个标准曲线是否标准是一个关键的问题,从测定的结果来看,与理论值相差太大,除了基底效应和仪器误差外,标准曲线的测定就是另一个很大的误差,从老师那里了解到,这个曲线的测定已经时隔很久,因此曲线地标准性很成问题,毕竟在不同的时段测定的温度,压强有很大的出入,因此这个标准线测定是本次实验最有争议的部分。
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