微波辅助萃取艾叶中总黄酮的工艺研究

JHunanNormalUniv(MedSci)

　2008,5(3)

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微波辅助萃取艾叶中总黄酮的工艺研究

杨　蕾1,郭利民2,钟世华33,黄义刚1,戴　典3

3

(11湖南省安化县人民医院药剂科,湖南安化　413500;21湖南省益阳市中心医院药剂科,湖南益阳　413000;

31湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙　410081)

　　[摘要]　对艾叶进行微波辅助处理,考察微波作用对艾叶总黄酮提取的影响。实验中以总黄酮的提取量为考察指标,考察微波功率、微波作用时间、溶剂用量、水浸泡时间等因素的影响。结果表明,艾叶用微波火力640W、微波作用时间7min、固液比1∶8(g/mL)及浸泡时间20min,为艾叶总黄酮提取的最佳工艺条件。

[关键词]　艾叶;总黄酮;微波;萃取

[中图分类号]R282-71017　　　[文献标识码]A　　　[文章编号]1673-016x(2008)03-0037-02

TotalFlavonesinFoliumArtemisiaeArgyibymicrowave2AssistedExtraction

YANGLei,GUOLi2min,ZHONGShi2hua,HUANGYi2gang,DAIDiem

(1.Departmentofpharmacy,AnhuacountypeopleπsHospitalProvince,AnhuaHunan413500,China;2.DepartmentofPharmacy,CentralhospitalofYiyangofHunanprovince,YiyangHunan413000,China;3.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanNormalUniversity,ChangshaHunan410081,China)

[Abstract]Microwave2assistedextractingwasusedinextractingflavonoidsfromfoliumartemisiaeargyi,Fourfactorsincludingthemicrowavepower,thereacting,theratioofsampletosolventandthetimeofimmersionwerestudiedbytakingtherateofflavonoidsextractingastarget,forfoliumartemisiaeargyi,theexperimentalresultsshowthatthehightestextractionyieldcanbeobtainedwhenmicrowaveirradiationtimeis7minutesundertheconditionofthe640power,theratioofsampleweigthtosolventevolumeis1to8,theimmersioninwaterfor20minutes.[Keywords]foliumartemisiaeargyi;totalflavones;microwave;etractiong　　艾叶(FoliumArtemisiaeArgyi)为菊科植物艾的溶剂用量及水浸泡时间等因素的影响,为艾叶中总干燥叶,为中医临床常用药之一,在我国分布极广,全国各地均产[1]。艾全草均可药用,有散寒止痛,温经止血的功效。其药用历史悠久,始见于《名医别录》。艾叶的化学成份已见有报道,艾叶中除含有挥发油、桉叶烷、三萜类外,还含有黄酮类物质[2]。

微波具有穿透力强,选择性高,加热效率高等特点。微波辅助萃取技术就是利用微波对细胞的破壁作用和加热作用,加速细胞内有效成分的快速溶出[3]。

有文献报道了常规法从艾叶中提取黄酮类物质,而微波在艾叶中的应用尚未见报道。本研究以水为溶剂,以艾叶总黄酮的提取量为指标,对艾叶进行微波辅助处理,考察微波功率、微波作用时间、

[4]

黄酮的提取提供一个较佳工艺条件。

1　仪器与材料

721紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);

WG800CSL232K6Galan2微波炉(顺德格兰仕电器厂);FC104电子天平(上海精科天平公司)

芦丁对照品(批号:1000802200306中国药品物制品检定所),艾叶(市售),其它试剂均为分析剂,实验用水为纯化水。

2　实验方法

211　艾叶中总黄酮的萃取工艺流程

艾叶→粉碎→称样→加提取剂浸泡→微波处理

3收稿日期:2008-05-27

作者简介:杨蕾(1964—),女,湖南益阳人,主管药师,主要从事药品检验工作。Tel:86-737-7298029

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→过滤→稀释定容→样品液→取样测定212　对照品溶液的制备

称取干燥至恒重的芦丁对照品20mg,加60%的乙醇溶解,置于50mL容量瓶中,加60%的乙醇至刻度,摇匀,吸取10mL上述溶液,置于100mL容量瓶中,加纯化水至刻度,摇匀备用。213　标准曲线的绘制

精密吸取芦丁对照品溶液0、110、210、310、410、510、610mL,分别置于25mL容量瓶中,各加入30%乙醇使其体积为610mL,然后分别置入5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,放置6min;加入10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6min;加入1mol/L氢氧化钠溶液10mL,加纯化水定容至25mL,摇匀,放置

15min,以30%乙醇作参比,于510nm处长处测定吸

湖南师范大学学报(医学版),2008,5(3)

15min后,在不同微波功率条件下间歇加热3min,按211项的实验方法操作,实验结果如表1所示。

从表1可以看出,在不同微波功率档上作用相同的时间,随着功率的增加,艾叶总黄酮的提取量有明显变化,在微波功率640W时达到最高,而微波功率为800W时下降,分析原因可能是在微波功率800W下温度较高,使原料暴沸或有效成分发生变性。312　微波作用时间对提取量的影响

称取艾叶310g,按固液比1∶8(g/mL)加水浸泡15min后,在微波功率640W条件下间歇加热不同的时间,按211项的实验方法操作,实验结果如表2所示。

从表2可以看出,在微波作用时间7min以内时,随着微波作用时间延长,有利于艾叶中总黄酮的提取。超过7min时,提取量反而下降。原因可能是7min后继续微波处理,温度上升,使原料中有效成分发生变性或者降解。

313　溶剂用量对提取量的影响

称取艾叶310g,按不同固液比加水浸泡15min后,在微波功率640W条件下间歇加热3min,按211项的实验方法操作,实验结果如表3所示。

由表3可以看出,溶剂用量对艾叶中总黄酮的提取影响很大,当固液比达到1∶8时,总黄酮的提取是基本稳定,故溶剂用量以1∶8时为最好。314　水浸泡时间对提取量的影响

称取艾叶310g,按固液比1∶8(g/mL)加水浸泡不同的时间后,在微波功率640W条件下间歇加热3min,按211项的实验方法操作,实验结果如表4所示。

光度,以吸光度为纵坐标,以质量浓度为横坐标,得标准曲线。标准曲线方程为Y=81031X+0100583,

r=019998,线性范围为01008～01048mg/mL。

214　艾叶中总黄酮含量的测定

吸取按设定条件制备的供试品溶液20mL,置50mL容量瓶中,加入30%的乙醇510mL,加入5%亚硝酸钠溶液115mL,摇匀,放置6min;加入10%硝酸铝溶液115mL,摇匀,放置6min;加入1moL/L氢氧化钠溶液20mL,加水至刻度,摇匀,放置15min。以30%乙醇作参比,于510nm处长处测定吸光度,代入标准曲线求得供试品溶液中总黄酮的含量,再核算成艾叶中总黄酮的含量。

3　结果与讨论

311　微波功率对提取量的影响

称取艾叶310g,按固液比1∶8(g/mL)加水浸泡

表1　微波功率对艾叶中总黄酮提取量的影响

微波功率(W)艾叶质量(g)黄酮含量(mg/g)

160310096147

320219997103

480310037117

640310107124

800310077122

表2　微波作用不同时间对艾叶中总黄酮提取量的影响

微波处理时间(min)

艾叶质量(g)黄酮含量(mg/g

1219996164

3219947122

5310077127

7310077149

9310026188

(下转第45页)

冬虫夏草与其混伪品北虫草的ITS测序鉴别　翁榕安等45

(eds).PCRProtocols:AGuidetoMethodsandApplifica2tion.SanDiego.CA:AcademicPress,Inc.1990,315-322.

该类群核酸分子探针的良好分子标记,可以作为冬虫夏草与假冬虫夏草的种间鉴定。参考文献:

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北

[4]SchmidtO,MorethU.DatabankofrDNA-ITSsequences

frombuilding-rotfungifortheiridentification[J].WoodScienceandTechnology,2002,36:429-433.

[5]谢敏,周继斌.冬虫夏草与其混淆品凉山虫草及亚香棒

京:化学工业出版社,2005:75.

[2]林树钱,余美兰.人工虫草的研究与开发现状[J].中国

食用菌,1997,16(1)∶12.

[3]WhiteTJ,BrunsT,TeeS,etal.Applificationanddirect

sequencingoffungalribosomalRNAgenesforphylogenetics[M].In:MAInnis,DHGelfand,JJSninsky,etal

虫的鉴别[J].海峡药学,2002,14(6):58-59.

[6]李德秀.冬虫夏草与其伪品及混淆品的鉴别[J].时珍

国医国药,2004,15(10):672.

(上接第38页)

表3　溶剂用量对艾叶中总黄酮提取量的影响

固液比(g/mL)艾叶质量(g)黄酮含量(mg/g)

1∶6310103171

1∶7219975152

1∶8219996170

1∶9219996164

1∶10310086153

表4　水浸泡时间对艾叶中总黄酮提取量的影响

浸泡时间(min)艾叶质量(g)黄酮含量(mg/g)

0310025178

10219956110

20219976131

30219966118

40310165177

　　由表4可以看出,水浸泡时间越长,对艾叶中总黄酮的提取越有利,但侵泡时间超过20min后,对艾叶中总黄酮的提取量影响不大,因此以水浸泡20min为宜。

参考文献:

[1]曾虹燕,张晓云,冯波.超临界CO2和微波辅助萃取艾叶

挥发油工艺研究[J].广西植物,2005,(3):285.

[2]周峰,秦路平,连佳芳,等.艾叶的化学成分、生物活性和

植物资源[J].药学实践杂志,2000,18(2):96.

[3]袁慧慧,殷日祥,陆冬英,等.艾叶提取工艺及抗氧化活

4　结论

微波功率640W,微波作用时间7min,固液比1

∶8(g/mL),水浸泡时间20min时,艾叶中总黄酮的提取的效果最佳。

性研究[J].华东理工大学学报,2005,(6):768.

[4]马海乐,王超,刘伟山.葛振总黄酮微波辅助萃取技术

[J].江苏大学学报,2005,26(2):98.