具有最低恒沸点二元体系的沸点组成图的绘制

物理化学实验报告

班级：14级制药一班

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实验一 具有最低恒沸点二元体系的沸点组成图的绘制

一、实验目的

1、绘制在一定压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡图，了解相图和相律的基本概念。 2、掌握测定双组分液系恒沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 3、用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

4、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 5、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 二、实验原理

（一）沸点的基本概念：

液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。 （二）恒沸点化合物：

如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-X图上溶液的沸点介于A,B二纯液体的沸点之间，实际溶液由于A,B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-X图上会有最高或最低点的出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点化合物。

常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类：

（1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）；

（2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）； （3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）；

（三）本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组成体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成。 三、仪器试剂

沸点仪1套；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支 环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.) 四、实验步骤

1. 根据给定的折射率与组成的关系，绘制工作曲线。

2.安装沸点仪： 清洁、干燥沸点仪，电热丝靠近烧瓶底部中心，温度传感器不要与电热丝接触。

3.测定恒沸点：从侧支管按下表环己烷浓度从大到小的顺序加入待测溶液；打开冷凝水接通电源；慢慢加热，电流控制在0~1.5A之间；液体沸腾后，调节电流和冷凝水，使冷凝管中回流的高度控制在1.5cm左右。稳定5min后读取温度。

4.取样测定: 切断电源，停止加热。分别取气相液和液相液在折光仪上测定其折光率。 5.再按下表乙醇浓度从大到小的顺序测定其折光率及沸点，方法同上。测定过程中不必进行仪器的清洗。测定完的溶液倒回原瓶。但是要注意：在更换溶液时，勿必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带来误差。另外，测定环己烷前必须清洗干燥沸点仪。 五、阿贝折光仪的使用

1.用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。 2.打开遮光板，合上反射镜。 3.轻轻旋转目镜，使视野最清晰。

4.旋转刻度调节手轮，使目镜中出现明暗面（中间有色散面）。 5.旋转色散调节手轮，使目镜中色散面消失，出现半明半暗面。

6.再旋转刻度调节手轮，使分界线处在十字相交点。在下标尺上读取样品的折光率。 六、数据处理与分析 （一）数据处理与结论

1、根据双液系系列标准溶液折光率数据，绘制折光率—组成标准工作曲线。 液相：

折光率-组成1.431.421.411.41.391.381.371.361.350组成 气相：

y = 0.0817x + 1.3438折光率系列1线性(系列1)0.10.20.30.40.50.60.70.80.911.431.421.411.41.391.381.371.36y = 0.0738x + 1.3482R² = 0.8879折光率-组成折光率-组成00.10.20.30.40.50.60.70.80.91 2、根据系列待测样品溶液的各两相样品的折光率，由标准工作曲线：组成及恒沸点。

积组成 每次加入环己烷的量/ml 20 20 20 20 20 20 20 1 2 5

每次加入乙醇的/ml 0 0.5 1 2 5 10 20 0 0 0 81.87 76.36 72.28 68.1 64.94 63.4 78.91 76.72 72.8 66.71 1.424 1.423 1.419 1.415 1.4 1.38 1.361 1.36 1.366 1.375 1.425 1.424 1.42 1.413 1.399 1.381 1.365 1.59 1.368 1.374 1.4245 1.425 1.4235 1.419 1.4195 1.411 1.414 1.409 1.3995 1.401 1.3805 1.399 1.363 1.475 1.367 1.364 1.366 1.378 1.424 1.42 1.413 1.41 1.4 1.399 1.366 1.368 1.378 1.395 1.4245 1.4195 1.412 1.4095 1.4005 1.399 1.365 1.367 1.378 1.393 量

沸/℃ 第一次 第二次 平均值 第一次 第二次 平均值 点 液相 气相 混合溶液的体1.3745 1.391 3、做环已烷乙醇体系的沸点—组成相图，并由图找出其恒沸点及恒沸组成。 环己烷所占组分（x）与沸点的关系图

807876747270686664626000.10.20.30.40.50.60.70.80.91液相气相沸点

由图可知，恒沸点约为62.0℃，恒沸点组成为x=0.75. （二）数据分析

本实验的误差来源主要包括：仪器误差（温度计的误差，沸点仪的误差，折光仪的误差），人为误差，取样误差等。 七、实验注意事项

1.在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。 2.在整个实验中，取样管必须是干燥的。

3.将样品取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。

4.在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。

5.注意线路的连接，加热时，应缓慢将变压器调至合适电压。如电热丝未接通，则关闭电源，首先检查线路，然后检查电热丝的接触情况，进行适当调整。

6. 实验中尽可能避免过热现象可加入沸石，同时要控制好液体的回流速度。

7. 每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1~2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 八、思考题

1、在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生变化？ 答：当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移 2、讨论本实验的主要误差来源。

答：影响温度测定：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢，计时快慢等。 3、在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？ 答：不需要,因为样本浓度最终靠折射仪测定