批式蒸馏实验方法

批式蒸馏实验方法 Batch Distillation Tower

一、实验目的

1. 决定蒸馏塔之总效率。

2. 探讨回流比对产物回收之影响。

二、原理

2.1 蒸馏塔之总效率(overall efficiency)

蒸馏塔之总效率(E)，其定义为：

E理論板數1(再沸器)實際所需之板數 (1)

若蒸馏塔无再沸器，则总效率修正如式(2)：

E理論板數實際所需之板數 (2)

若已知蒸馏塔顶及塔底之组成，以相对挥发度，即可推算出蒸馏塔的总效率。

定义相对挥发度AByA/xAyB/xB

其中xA：混合液中高挥发性成份之莫耳分率

xB：混合液中低挥发性成份之莫耳分率 yA：蒸汽中高挥发性成份之莫耳分率 yB：蒸汽中低挥发性成份之莫耳分率

蒸馏塔于全回流情况下，可依范士祺方程式(Fenske equation)计算得最少之理论板数n，式中D、W表示塔顶及塔底产物：

n1log(xA/xB)Dlog(xA/xB)WlogAB (3)

2.2 回流比对精馏段操作线之影响

假设每一层板为理想级(离开板层之液气达平衡的状态)，连续蒸馏之操作方程式，可藉由质量平衡而得，式中F为进料流率， xF、xD和xW各为进料、塔顶、塔底成份莫耳分率：

F = D + W F xF = D xD + W xW

对第n块板精馏段之质量平衡式为：

(4) (5)

1

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Vn+1 = Ln + D Vn yn = Ln+1 xn+1 + D xD 假设恒分子溢流之理想状态 Ln+1 = Ln Vn+1 = Vn

所以，精馏段之操作线方程式为：

yn(LnVn)xn1(DVn)xD(6) (7) (8) (9)

(10)

同理，汽提段之操作线方程式为：

ym(LmVm)xm1(LnDWVm)xW (11)

回流比定义为：R

则精馏段操作线之斜率为：

LLR

nVnn(12)

LnDR1将(12)式代入(10)式得

yn(RR1)xn1(xDR1) (13)

在批式蒸馏，Vm = Lm - W

若无塔底产物回收，则汽提段之操作为：y = x

综合以上公式可得知，改变回流比，操作线之斜率会随之变化。所以实验操作过程中，即可比较回流比对蒸馏塔之总效率的影响。

2

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三、设备装置

图1 批式蒸馏塔装置图

1进料槽 1-1进料漏斗 1-2进料预备桶 2蒸馏塔管柱 3蒸馏塔柱头 4冷凝器

5冷凝液暂存槽 6馏出物收集槽 6-1馏出物收集桶 H加热器

P冷凝液输送帮浦 RV系统释压阀

T1进料槽底温度 L1进料槽液位指示管 T2-1~6塔柱第1~6板温度 L2馏出物槽液位指示管 T3塔顶温度 L3冷凝液槽液位控制计

T4冷凝液温度 P1系统压力监视表 T5回流液温度 F1冷却水流量计 T6冷却水入口温度 SV1冷却水进水电磁阀 T7冷却水出口温度 SV2冷凝液回流电磁阀

SV3馏出物出料电磁阀

V1-1~2进料/出料手动阀

V2-1-G塔柱第一板气体取样阀 V2-1-L塔柱第一板液体取样阀 V3冷却水手动阀

V5-1~2冷凝液槽放气/取样手动阀 V6-1~2馏出液槽放气/取样手动阀

图2 批式蒸馏塔装置设备代号图

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图3 触控屏幕程序设定图

1.目镜(可聚焦)

2.照明棱镜恒温水循环出水口 3.照明棱镜恒温水循环进水口 4.色差补偿调整钮

5.测量棱镜恒温水循环出水口 6.刻度调整钮 7.校正调整钮

8.棱镜固定钮

9.刻度照明灯安装处 10.温度探测棒安装处

11.测量棱镜恒温水循环进水口 12.照明棱镜

13.棱镜照明灯源安装处 14.反射镜

图4 ABBE折射度计装置说明

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1002化工实验(三)

四、实验步骤

4.1 准备工作

1. 参考「温度对酒精百分率对照表」，利用酒精浓度计配制不同浓度乙醇标准液。冷却系统设定20℃，水位盖过冷却蛇管。测量折射率，记录于表一，作折射率对乙醇浓度(v%)之检量线。(本步由热身实验完成) 2. 学期初配制10 %乙醇溶液20 L/桶，共2桶，利用酒精浓度计确认2桶乙醇浓度均为10±1 %，可酌量添加95 %乙醇调整其浓度。

4.2 启动

1. 确认泄料阀关闭，使用漏斗进料，将10 %乙醇溶液倒入，液位需高过加热器。

2. 开启蒸馏塔电源，切换手动旋钮，开启面板上方各项开关，计时预热20分钟，观察各点温度变化。

3. 当T2-6温度迅速上升，T3进入70 ℃，开流量计F1进水阀，使冷凝器冷水流量维持 2.0 L/min。

4. 20分钟后，切换至自动加热，按触控面板，设定1,2,3阶段运转10,30,20分钟，蒸馏塔进入精馏模式。

(注：on表目前运转之阶段；已运转时间为启动自动后之时间累计) 5. 当(5)冷凝液暂存槽出现第1滴产物，记下『已运转时间』，调整预设加热时间，使提前/延后进入2全回流阶段，出现on。(可视冷凝液量调整帮浦频率)

6. 第1滴产物出现后，启动侧边冷凝液输送帮浦，频率由0转至20 rpm，将冷凝液输送回蒸馏塔柱。

7. 全回流前10 min不取样，第10分钟起，开阀V1-2与V5-2取塔底样品C1与塔顶回流液C2各5 ml，为0 min样品，之后每5 min取样一次，共取5组样品测折射度，记录于表二。(注：前10 min全回流目的在让蒸气通过每个板孔，使混合液状态稳定与系统温度均匀) 8. 取样结束记录蒸馏塔柱T2-1~6温度于表三。

9. 设定下一个阶段回流比1:1，回流/出料均为5秒，30分钟后，3回流比实验出现on，取塔底样品C1与塔顶回流液C2各5 ml，为0 min样品，每5 min取样一次，共取5组样品测折射度，记录于表二。 (注：回流比0 min与全回流20 min与取样重迭，取样一次作2次操作数据使用 )

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10. 回流比1:1结束，取样结束记录蒸馏塔柱T2-1~6温度，切换手动，关闭电源。测量产物C6体积与浓度，记录于表三。

11. 由塔底V1-2微开泄料回收。重新补充第2桶进料，重复加热步骤 1~6，设定1,2,3阶段运转10,10,20分钟，回流比1:5，回流/出料为5/25秒。

12. 当(5)冷凝液暂存槽出现第1滴产物后，重复步骤 5.6.9.10。 13. 实验结束泄料回收，重复使用。

五、注意事项

1. 提前30 min出席调整乙醇20 L浓度10 ±1 %，共2桶。

2. 乙醇溶液进料液位需超过加热器，始可开启电源，以免加热器干烧，造成仪器损坏。

3. 更换进料/泄料时，请戴布手套，小心烫伤，注意酒精高温蒸汽。 4. 折射仪连接恒温水槽，控制温度20℃，水位须盖过冷却蛇管，始能启动帮浦循环。

六、实验结果

(1)浓度对折射率之标准校正曲线： 表一 乙醇浓度对折射率记录表 乙醇浓度(%) 折射率 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 ＊请参考『百分率酒精换算表』，配合温度填写实际对应酒精浓度。 ＊折射率纪录至小数第4位。

(2)回流比对塔底C1、回流C2的折射率影响 表二 产物组成记录表 回流比 进料浓度(%) 全回流 1：1 1：5 塔底C1 回流C2 塔底C1 回流C2 塔底C1 回流C2 时间 (min) 折射浓度折射浓度折射浓度折射浓度折射浓度折射浓度率 (%) 率 (%) 率 (%) 率 (%) 率 (%) 率 (%) 0 5 10 15 20 平均浓度(%)

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(3)回流比对C6产物回收之影响 表三 回流比产物记录表 时间 20 min 全回流 回流比1：1 回流比1：5 塔顶C6产物 产量浓度折射率 (ml) (%) -- -- -- 塔柱 平均 平均浓度T2-1 T2-2 T2-3 T2-4 T2-5 T2-6 温度 (℃) (%) 塔底C1 塔柱温度T2(℃) 七、结果整理

1. 做出浓度对折射率之标准校正曲线。(作图，并找出最适曲线方程式) 2. 根据上列求得之最适曲线方程式，求出各样品之浓度。

3. 利用范士祺方程式(Fenske equation)计算蒸馏塔理论板数及总效率(E)。 4. 利用麦泰图解法求理论板数，与实际板数比较，再计算出总效率(E)。 5. 作表比较不同回流比对蒸馏塔理论板数、总效率之影响。

八、讨论

1. 蒸馏的方法有哪些？其使用时机为何？并绘图说明之。

2. 试比较各种成份分离方法，说明各方法的特色、使用时机及优缺点。 3. 若本实验为共沸蒸馏，欲得到纯成份，应如何克服? 4. 比较麦泰图解法与彭川图解法之差异及其优点为何? 5. 为何蒸馏塔上需设置一系统释压阀(RV)? 6. 有哪些方式或仪器可测量酒精浓度?

7. 试举下列各种蒸馏塔之设计数据，并予以比较之。 A.板级式(Stagewise column) (a)泡罩盘式(Bubble cap trap) (b)筛盘式(Sieve tray) (c)阀盘式(Valve tray) B.微分塔式(Differential column) 8. 试比较说明下列各项：

(a)Dalton’s law (b)Henry’s law (c)Raoult law (d)Activity coefficient (e)Relative volatility

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