毒死蜱中治螟磷的分析方法

1.1.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标，使用石英毛细管柱、分流/不分流进样装置和FID检测器，对试样中的治螟磷进行气相色谱分离和测定。 1.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷；

治螟磷标样：已知质量分数，≥98.0％；

内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，应不含有干扰色谱分析的杂质；

内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯0.75g（精确至0.01g）于500mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解病稀释至刻度，摇匀备用。 1.1.3 仪器

气相色谱仪：具FID检测器，分流/不分流进样口； 色谱数据处理机；

色谱柱：CP8751 30m×0.25mm（id）（内壁涂5％苯基+95％二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25µm）。 1.1.4 气相色谱操作条件

柱温：200℃； 气化室温度：230℃； 检测器温度：230℃；

载气（高纯氦气或氮气）流量：1.0mL/min； 尾吹气：29 mL/min； 氢气流量：30mL/min； 空气流量：300 mL/min； 分流比：70：1； 进样量：1.0µm；

保留时间：治螟磷8.5min，内标约6.7min。

上述操作条件是典型的，操作者可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 1.1.5 测定步骤

a) 标样溶液的配制

称取治螟磷标样0.02g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，准确移入20mL内标溶液，摇匀。 b) 试样溶液的配制

称取含治螟磷约0.02g（精确至0.0002g）的试样于25mL容量瓶中，准确移入20mL内标溶液，充分摇匀，过滤。

c) 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针治螟磷与内标物

的峰面积比变化小于1.0％时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液、试样溶液的顺序测定。 1.1.6 计算

将测定的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中治螟磷与内标物峰面积之比分别进行平均。 试样中治螟磷的质量分数X1（％），按式（1）计算：

A2m1pX1（1）

A1m2式(1)中：

A1 试样溶液中 ，治螟磷与内标物峰面积之比的平均值； A2 标样溶液中，治螟磷与内标物峰面积之比的平均值；

m1 标样的质量，单位为克，g ； m2 试样的质量，单位为克g ；

p 标样中治螟磷的质量分数，％；

1.1.7 允许差

两次平行测定结果之相对差，应不大于20％。