2000型气相色谱仪验证方案

题 目 颁发部门 替 代 2000型气相色谱仪验证方案 质量保证部 文件编号 VP-EQ-040-00 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 分发部门：原料药车间□ 制剂车间□ 工程部□ 物料部□ 销售部□ 生产部□ 行政人事部□ QA□ QC□ 变更原因及目的： 年 月 日

2000型气相色谱仪验证方案

1.概述 2.验证目的 3. 验证项目及指标 4.安装确认 5.运行确认 6.性能确认 7.验证结论与再验证 8.验证计划 9.验证小组成员签名

重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

1.概述

本仪器为四联仪器有限公司四川仪表九厂生产的气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID），填充柱和毛细管柱兼用。载气通过减压阀，稳压阀，稳流阀后，得到压力流量均匀的载气，样品由汽化室进入流路，瞬间汽化，混合好的样品由载气带入涂（或填充）有固定相的色谱柱，被分析各组分在两相间反复多次的分配（或吸附），根据各组分的性质差异被分离。分离后的样品在氢火焰检测器被氢火焰燃烧、离子化，最后被收集极检测到电讯号，电讯号由工作站接口转变为数字讯号，由此对数据处理，定性定量。

本仪器由气路系统，电路系统，数据处理系统三大系统组成，共同组成一个分析检测系统，完成对一个样品的分析检测任务。

本方案为按照《2000型气相色谱仪验证方案》进行试验后对试验结果的总结。 2.验证目的

确认在本方案规定条件下，该仪器的性能能否达到本公司的使用要求。 3.安装确认

3.1设备及文件清单确认

经现场清点检查，设备及文件齐全，符合规定要求。 检测结果见表1。

表1 设备及文件清单确认表

名 称 2000型气相色谱仪 计算机 数 量 存 放 处 备注 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

打印机 使用说明书 备件包 皂膜流量计 微量进样器(10μL) 顶空瓶(20mL) 注射器(1mL) 结论： 3.2安装条件确认

经检查，仪器的的供给电源为AC220V±22V，频率：50Hz；环境温度为16℃，相对湿度为72％；仪器室内无腐蚀性气体，无影响仪器正常工作的电场、磁场存在；放置仪器的工作台稳固牢靠，仪器室应通风良好；工作站所用计算机安装正确，色谱仪气路管道连接正确，色谱仪与计算机通信正常。

检查结果见表2。

表2 仪器安装确认表 序号 项目 标准 220±10V 万用表测定和试1 电源 50Hz±5有良电笔测试 好接地， 5～30℃ 2 环境温湿度 ≤80% 温湿度表测定 检查方法 检查结果 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

安装环境无腐蚀性气体，3 安装环境 工作台稳固，周围无强磁场电场存在 三种气体连4 气路安装 接正确，均通过净化管 连接顺序正目测，正负极待5 讯号线路安装 确，牢固，正开机后调节 负极正确 无明显外伤，6 仪器外观 掉漆，划痕 结论： 4.验证项目及指标

验证项目及指标见表3。

表3 验证项目及指标

项目名称 开机自检 各按键旋钮使用正常 气化室，柱温箱，检测室温度 值与显示值吻合 指标 显示正常 灵活、可靠 各个显示温度波动不大于0.3℃，设定目测 目测 感官检测 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

气路密闭性（每小时压降） 定量重复性 基线噪声 FID 检测限 5.运行确认 5.1开机自检 5.1.1方法

＜10KPa 苯峰面积的RSD≤3.0％ 应≤100（μV） 应≤5×10－10g/s（苯） 在外接电源，电路，气路检查合格的条件下，开启电源，仪器开始自检，自检通过后才正常显示，表示可以工作。 检查结果见表4。

表4 仪器自检检查表

项目 仪器自检 5.1.2结论： 5.2按键、旋钮检查 5.2.1方法

仪器完成自检后，逐个开启按键，旋动旋钮，箱门和风扇，用感官检查的方法，检查是否灵活、就位，是否有异响，异臭异味。

检查结果见表5。

表5 按键旋钮等检查表 序号 检查项目 1 按键正常，旋钮灵活 检查结果 备注 检查结果 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

2 3 4 柱温箱门开启灵活，顺利就位 风扇转动正常，方向正确 整机各部位无异响，异臭，异 味 5.2.2结论:

5.3温度检查 5.3.1方法

依次设定汽化室、柱温箱、检测器各三个温度值，过一定时间观察

温度的显示值，与设定值比较，从而考察其吻合性。

检查结果见表6、表7。

表6 温度显示正确性 单位：℃

项目 设定值 显示值 差值 结论：

表7 显示温度波动性检查表 单位：℃

时间（h） 汽化室 柱温箱 FID检测器 1 2 3 4 6 8 10 波动 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

汽化室（140℃） 柱温箱（100℃） FID检测器（260℃） 结论：

5.4气路密闭性 5.4.1方法

将注样器出口用死头螺母拧紧，打开载气、氢气，将仪器上进气阀调至590KPa，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀，氢气阀，使之形成一个封闭系统，观察压力表上的压力指示，到预定时间观察一次并记录，同时与前一次压力比较。

试验结果见表8。

表8 气路密闭性试验结果

载气压力(KPa) 时间(h) 测量值 0 1 2 下降值 测量值 下降值 氢气压力(KPa) 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

3 4 5 最大下降值(KPa/h) 5.4.2气路密闭性试验结论

6.性能确认 6.1 定量重复性 6.1.1 色谱条件

色谱柱：固定液为5％苯基－95％甲基聚硅氧烷，长30m，内径0.53mm，

膜厚1.2μm的毛细管色谱柱。 柱箱温度：80 ℃ 检测器：FID 检测器温度：200℃ 检测器量程：3 气化室温度：150℃

载气：高纯氮气，流速3.5mL/min

燃气：氢气（纯度不低于99.99％），流速30mL/min

助燃气：空气（无水无油、无灰尘及腐蚀性物质），流速300mL/min 进样量：1µL 6.1.2 方法

标准溶液：制备苯浓度为1.01g/mL的甲苯溶液。

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测定：用微量进样器取1µL进样，连续进样6次，测量苯峰面积并计

算其相对标准偏差。

6.1.3 试验结果

试验结果见表9。

表9 定量重复性验证结果

序号 峰面积 平均值 RSD(%) 6.1.4定量重复性验证结论

经实际平行测定6次，苯峰面积的相对标准偏差为 ，未超过3％，定量重复性符合本仪器验证方案的规定。 6.2 基线噪声测定 6.2.1测定条件

与5.2.1项下一致。 6.2.2方法

记录5条基线，测定噪声并计算平均值，试验结果见表10。

表10 基线噪声测定结果

序号 1 2 3 4 5 平均值 1 1316911 2 1292500 3 1305280 4 1367721 5 6 1278624 1310469 1311918 2.33 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

N(μV) 78.8 77.1 68.6 70.3 72.0 73.4 6.2.3基线噪声测定结论

通过实际平行测定5次，基线的噪声平均值为73.4Uv，未超过100μV，基线噪声符合本仪器验证方案的规定。 6.3 检测限测定 6.3.1测定条件

与5.2.1项下一致。 6.3.2方法

标准溶液：与5.2.2项下一致。

用微量进样器取标准溶液1µL进样，连续进样6次，测量苯峰面积并计算其平均值和相对标准偏差（RSD≤3.0％）。 6.3.3检测限的计算

检测限按下式计算：

DFID2NW A式中：DFID为FID检测限，应不大于5×10-10g/s；

N为基线噪音（μV）； W为苯的进样量（g）；

A为苯的峰面积（μV·s），取6次进样的平均值。

6.3.4检测限测定结果

表11 FID检测限测定结果

序号 1 2 3 4 5 6 A（μV·s） 1316911 1292500 1305280 1367721 1278624 1310469 重庆万利康制药有限公司 2000型气相色谱仪验证方案 VP-EQ-040-00 错误！未定义“自动图文集”词条。

平均值 RSD(%) C(g/mL) DFID(g/s) 6.3.5检测限测定结论

1311918 2.33 1.01×10-3 1.1×10-10 经实际试验，该仪器检测限（以苯计）未超过5×10-10g/s，符合本仪器验证方案的规定。 7.验证结论及再验证 7.1验证结论

通过仪器安装确认和性能确认，证明该仪器文件资料齐全，备品备件完好无损，安装环境可以保证仪器能长期稳定地工作，无不良外缘性干扰，具有良好的气密性、定量重复性和较高的灵敏度，能够满足本公司的样品检测使用要求。 7.2再验证

(1)每年由技术监督局检定一次。

(2) 在仪器状态发生改变或大修后需再验证。

8. 验证小组成员签名

组长： 成员：