(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105296750 A (43)申请公布日 2016.02.03
(21)申请号 201510806058.X(22)申请日 2015.11.20
(71)申请人金川集团股份有限公司
地址737103 甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人雷军鹏 陈自江 郑军福 周恩民
苏兰伍 李瑞基 陈涛 徐军章王得祥 张传友 滕波 洪晓东朱勇超 吴文强(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心
62100
代理人吕长红(51)Int.Cl.
C22B 3/02(2006.01)C22B 3/26(2006.01)C22B 23/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
(54)发明名称
一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方法(57)摘要
本发明提供了一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，包括通过管线连接的萃取装置和反萃取装置；所述萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽；所述反萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽。本发明萃取效率高，萃取效果稳定，采用静态混合器—多相流反应器—澄清分离槽组合逆流萃取分离镍钴，采用3级即可达到箱式萃取9级分离效果；同时克服了萃取离心机两项夹带严重的缺点。
C N 1 0 5 2 9 6 7 5 0 A CN 105296750 A
权 利 要 求 书
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1.一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，其特征在于，包括通过管线连接的萃取装置和反萃取装置；所述萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽；所述反萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽。
2.如权利要求1所述的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，其特征在于，所述澄清分离槽内设有油相隔板、水相隔板、油水相隔板；所述澄清分离槽上设有油相出口、水相出口、进液口。
3.如权利要求1或2所述的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，其特征在于，所述萃取装置设有串联的两组；所述反萃取装置设有串联的两组。
4.如权利要求1或2所述的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，其特征在于，所述萃取装置设有串联的三组；所述反萃取装置设有串联的三组。
5.如权利要求4所述的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，其特征在于，所述静态混合器内部设有螺旋分散装置；所述多相流反应器分布多级开式叶轮和导叶。
6.一种利用如权利要求5所述装置进行全界面高效萃取分离镍钴的方法，包括如下步骤：
步骤①：将皂化后的萃取相与含有镍和钴的料液在多相流反应器与澄清分离槽中进行多级逆流萃取，得到萃取后的萃取相；
步骤②：采用硫酸对所述步骤①中萃取后的萃取相进行多级逆相反萃，得到反萃后的萃取相；
步骤③:采用硫酸对上述步骤②中反萃后的萃取相进行逆相除杂，流出液返回反萃段稀释至100—130 g/L循环使用，酸度＜100g/L进行排放。
7.如权利要求6所述一种全界面高效萃取镍钴分离的方法，其特征在于，所述步骤①中，萃取时以料液为水相，以皂化后萃取相为油相；水相含Ni： 80～120 g/L，Cu≤0.1 g/L，Fe≤0.1 g/L，Co≤2.0 g/L，pH≥5.0；油相为皂后C272或APT6500，皂化率40—55%；水相与油相的相比为2.5 —5:1，反应前温度控制35～45℃。
8.如权利要求7所述一种全界面高效萃取镍钴分离的方法，其特征在于，所述步骤②中，硫酸的浓度为90—130 g/L，硫酸与步骤①中萃取后的萃取相的相比为10—15:1。
9.如权利要求8所述一种全界面高效萃取镍钴分离的方法，其特征在于，所述步骤③中采用硫酸浓度为180—240 g/L，硫酸与步骤②中反萃后的萃取相的相比为10—20:1。
10.如权利要求9所述一种全界面高效萃取镍钴分离的方法，其特征在于，所述步骤①中萃取级数为3—4 级，所述步骤②中反萃级数为2 —3 级，所述步骤③中除杂级数为1—2 级。
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CN 105296750 A
说 明 书
一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方法
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技术领域
[0001]
本发明涉及萃取分离领域，具体涉及一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方
法。背景技术
萃取分离是湿法冶金中的一个重要单元操作过程，在有色冶金工业中广泛用于不同金属的分离净化。目前使用最多的三种萃取反应器：萃取塔、混合澄清槽和离心萃取器，其中前两种萃取器结构简单、处理能力大、操作弹性好，但滞留量大，需要的厂房面积大；而离心萃取器具有结构紧凑、处理能力大、运转平稳、槽存小等优点，近年来得到广泛的应用，尤其在大型有色冶金企业中得到推广应用。但离心萃取器也存在以下缺点：结构复杂，制造要求精度高，动平衡要求严格，安装和维修拆卸难度大，特别是处理含有固体颗粒溶液，上游工序过滤精度不够等因素易造成离心机转鼓结渣，出现转豉动平衡失衡、振动大，故障率高，备件更换频繁，检修、材料成本高，同时造成萃取剂消耗增加。
[0002]
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方法。
[0004] 本发明的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，包括通过管线连接的萃取装置和反萃取装置；所述萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽；所述反萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽。[0005] 所述澄清分离槽内设有油相隔板、水相隔板、油水相隔板；所述澄清分离槽上设有油相出口、水相出口、进液口。
[0006] 所述萃取装置设有串联的两组；所述反萃取装置设有串联的两组。[0007] 为了起到更好的萃取效果，所述萃取装置设有串联的三组；所述反萃取装置设有串联的三组。
[0008] 为了使两相在分流、交叉混合和反向旋流三种混流方式的作用下进行初步预混合，所述静态混合器内部设有螺旋分散装置。
[0009] 为了达到高度分散和均匀混合两相流液，所述多相流反应器分布多级开式叶轮和导叶。
[0010] 利用上述装置进行全界面高效萃取分离镍钴的方法，包括如下步骤：
步骤①：将皂化后的萃取相与含有镍和钴的料液在多相流反应器与澄清分离槽中进行多级逆流萃取，得到萃取后的萃取相；
步骤②：采用硫酸对所述步骤①中萃取后的萃取相进行多级逆相反萃，得到反萃后的萃取相；
步骤③:采用硫酸对上述步骤②中反萃后的萃取相进行逆相除杂，流出液返回反萃段稀释至100—130 g/L循环使用，酸度＜100g/L进行排放。
[0003]
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说 明 书
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所述步骤①中，萃取时以料液为水相，以皂化后萃取相为油相；水相含Ni： 80～120 g/L，Cu≤0.1 g/L，Fe≤0.1 g/L，Co≤2.0 g/L，pH≥5.0；油相为皂后C272或APT6500，皂化率40—55%；水相与油相的相比为2.5 —5:1，反应前温度控制35～45℃。[0012] 所述步骤②中，硫酸的浓度为90—130 g/L，硫酸与步骤①中萃取后的萃取相的相比为10—15:1。
[0013] 步骤③中采用硫酸浓度为180—240 g/L，硫酸与步骤②中反萃后的萃取相的相比为10—20:1。
[0014] 所述步骤①中萃取级数为3—4 级，所述步骤②中反萃级数为2 —3 级，所述步骤③中除杂级数为1—2 级。
[0015] 本发明相对于现有技术具有以下优点：
1、本发明萃取效率高，萃取效果稳定。采用静态混合器—多相流反应器—澄清分离槽组合逆流萃取分离镍钴，采用3级即可达到箱式萃取9级分离效果，钴、铜、铁等杂质萃取率可达到99.9%；同时克服了萃取离心机两项夹带严重的缺点。[0016] 2、由于全界面高效萃取系统没有搅拌室，浅位澄清室的级数也大幅减少，所以设备占地面积和槽存都只有传统混合澄清萃取箱的三分之一。[0017] 3、本发明流程简单，易操作，设备投资小，真正使全界面高效萃取分离镍钴工艺实现规模化生产。[0018] 4、本发明设备动力消耗小，两相分离良好，产品质量高，占地面积小，经济效益突出。
[0019] 5、本发明易实现全系统自动化运行，工艺稳定可自动调控；易实现工业化生产。附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的全界面高效萃取分离镍钴的装置结构示意图；图3为发明澄清分离槽的结构示意图。[0021] 图中：1—一级萃取澄清箱，2—二级萃取澄清箱，3—三级萃取澄清箱，4—一级反萃澄清箱，5—二级反萃澄清箱，6—除杂澄清箱，11—一级萃取油相出口，12—一级萃取进液口，13—萃取段水相出口，14—一级萃取静态混合器，15—一级萃取多相流反应器，16—皂后有机管线，21—二级萃取油相出口，22—二级萃取进液口，23—二级萃取水相出口，24—二级萃取静态混合器，25—二级萃取多相流反应器，31—萃取后萃取相出口，32—三级萃取进液口，33—三级萃取水相出口，34—三级萃取静态混合器，35—三级萃取多相流反应器，36—料液管线，41—硫酸钴出口，42—一级反萃进液口，43—一级反萃油相出口，44—一级反萃静态混合器，45—一级反萃多相流反应器，51—二级反萃水相出口，52—二级反萃进液口，53—二级反萃油相出口，54—二级反萃静态混合器，55—二级反萃多相流反应器，56—反萃液管线，61—除杂后水相出口，62—除杂段进液口，63—除杂后油相出口，64—除杂段静态混合器，65—除杂段多相流反应器，66—除杂液管线；
71—油相隔板，72—油相出口，73—油由水相隔板，74—水相出口，75—水相隔板，76—进液口。
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说 明 书
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具体实施方式
[0022] 以下结合附图，对本发明的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方法做进一步的详细说明。
[0023] 如图2所示，本发明的一种全界面高效萃取分离镍钴的装置，包括通过管线连接的萃取装置和反萃取装置；萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽；反萃取装置包括依次连接的静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽；萃取装置设有串联的三组；反萃取装置设有串联的三组。为了使两相在分流、交叉混合和反向旋流三种混流方式的作用下进行初步预混合，静态混合器内部设有螺旋分散装置；为了达到高度分散和均匀混合两相流液，多相流反应器分布多级开式叶轮和导叶。[0024] 如图3所示，澄清分离槽内设有油相隔板71、水相隔板72、油水相隔板73，澄清分离槽上设有油相出口74、水相出口75、进液口76。[0025] 如图1、图2所示，萃取段采用3级，反萃段采用2级，除杂采用1级进行说明。[0026] （1）萃取段：
采用静态混合器—多相流反应器—澄清分离槽组合逆流萃取分离镍钴。澄清分离槽分为三级，采用15mm塑料板隔断。料液和有机分别从料液管线36、皂后有机管线16管线，有机液与二级萃取水相混合后依次经一级萃取静态混合器14、一级萃取多相流反应器15后进入一级萃取进液口12；一级萃取油相与三级萃取水相混合后依次经二级萃取静态混合器24、二级萃取多相流反应器25后进入二级萃取进液口22；料液与二级萃取油相混合后依次经三级萃取静态混合器34、三级萃取多相流反应器35后进入三级萃取进液口32；萃取段水相从萃取段水相出口13流出；萃取后萃取相从萃取后萃取相出口31进入反萃段。[0027] 采用本领域萃取方法，萃取段料液组成为：Ni： 100 g/L，Cu≤0.1 g/L，Fe≤0.1 g/L，Co≤2.0 g/L，pH≥5.0。油相为皂后C272或APT6500，使用氢
氧化钠皂化，皂化率50%。水相与油相的相比为4:1，反应温度控制40℃。萃取过程钴、铜、铁萃取率达到99.9%，萃取后水相成分满足：Co、Cu、Fe≤0.001g/L。[0028] 2. 反萃段：
采用静态混合器—多相流反应器—澄清分离槽组合逆流萃取分离镍钴。澄清分离槽分为两级，采用15mm塑料板隔断。萃取相与反萃液分别从萃取后萃取相出口31、反萃液管线56进入反萃段。萃取相与二级反萃水相混合后依次经一级反萃静态混合器44、一级反萃多相流反应器45后进入一级反萃进液口42；反萃液与一级反萃油相混合后依次经二级反萃静态混合器54、二级反萃多相流反应器55后进入二级反萃进液口52；反萃段水相为富钴硫酸钴溶液，从硫酸钴出口41流出，进入下游工序；反萃后萃取相从二级反萃油相出口53进入除杂段。
[0029] 反萃段采用110 g/L试剂硫酸作为反萃液。萃取相与反萃相的相比为15:1。反萃后硫酸钴溶液成分满足：Ni+Co≥60g/L，Co：Ni≥2 ， Cu≤3g/L，Fe≤0.5g/L。[0030] 3、除杂段：
反萃后萃取相与除杂液分别从二级反萃油相出口53、除杂液管线66进入反萃段，,混合后依次经除杂段静态混合器64除杂段萃多相流反应器65后进入除杂段进液口62。除杂后酸性溶液从除杂后水相出口61排除，有机从除杂后油相出口63排除返回萃取段循环使用。
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说 明 书
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采用试剂硫酸用纯水稀释至210 g/L作为除杂液。萃取相与除杂相的相比为
15:1。
除杂后有机成分满足：Ni ≤0.005g/L， Co、Cu、Fe≤0.001g/L。[0033] 本发明提供的全界面高效萃取分离镍钴装置设有静态混合器、多相流反应器、澄清分离槽，其中，高镍低钴溶液经3—4级逆流萃取，得到深度净化的硫酸镍萃余液，而经反萃后硫酸钴溶液钴品味较高，经除杂段洗涤后有机杂质含量低。[0034] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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说 明 书 附 图
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图1
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说 明 书 附 图
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图2
图3
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