[12]发明专利申请公开说明书
[21]申请号02114428.1
[51]Int.CI7
C22C 1/02C22C 21/00
[43]公开日2003年8月13日
[22]申请日2002.01.28[21]申请号02114428.1[71]申请人西北工业大学
地址710072陕西省西安市友谊西路127号[72]发明人介万奇 陈忠伟 郝启堂
[11]公开号CN 1435497A
[74]专利代理机构西北工业大学专利中心
代理人王鲜凯
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页
[54]发明名称
铝合金熔体过热处理方法
[57]摘要
本发明涉及一种铝合金熔体过热处理方法，先把铝合金放在坩埚中熔化并加热至720℃，除去表面氧化皮后，保温5分钟，开始按照预定的过热温度830～850℃进行过热处理，并保温30分钟，然后按照15～20℃/分钟的降温速率，迅速降温至720℃，去除氧化皮后浇注。通过过热处理，实现了对枝晶间共晶硅相的变质，同时实现了含铁相的变质，不必添加合金元素就能达到添加锶(Sr)的变质效果，因而，不会改变合金的化学成分，克服了传统的化学方法变质处理所带来的稳定性差，变质处理效果随合金液保持时间的延长而迅速衰减的弊病。获得的试件经T6热处理后其力学性能超过了普通化学方法变质处理试件的性能。而且工艺操作也变得更加简单。
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权 利 要 求 书
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1、一种铝合金熔体过热处理方法，先把铝合金放在在坩埚中熔化并加热至720℃，除去表面氧化皮后，保温5分钟，其特征在于：先按照预定的过热处理温度和保温时间进行过热处理，然后按一定的降温速率迅速降温至720℃，去除氧化皮，然后浇注。
2、如权利要求1所述的铝合金熔体过热处理方法，所说的过热处理温度，其特征在于：为830～850℃。
3、如权利要求1所述的铝合金熔体过热处理方法，所说的保温时间，其特征在于：为30分钟。
4、如权利要求1所述的铝合金熔体过热处理方法，所说的降温速率，其特征在于：为15～20℃/分钟。
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说 明 书
铝合金熔体过热处理方法
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技术领域：本发明涉及一种铝合金熔体过热处理方法。
背景技术：研究表明，多组元合金的液态存在较为复杂的结构，该结构通过热处理或化学处理的方法进行控制，影响其凝固过程，改善合金凝固组织与力学性能。其中铝硅合金共晶凝固组织的变质处理具有代表性。
介万奇等对添加AlTi6的铝合金研究表明，当过热温度达到850℃时晶粒细化效果较好，但当过热温度超过900℃时晶粒细化效果完全消失，即使将经过过热处理的合金液再次降温到720℃长时间保温，其细化效果也不能恢复。JIE Wanqi，W.Reif，Foundry Engineering，Proceedings of the China-Japan International Conference on Foundry Engineering，November 5-7，1994，Beijing，China，International Academic Publishers，1994，pp.311-317。熊压华等在镍基高温合金中得到同样的观察结果。Xiong Yuhua，Liu Wei，Yang Aimin，ACTAMetallurgica Sinica，1999，35(7)：689-692。张蓉等对过共晶铝硅合金研究发现，过热处理可以影响初生硅的晶粒尺寸。Zhang Rong，Lu Keqing，Liu Lin and Wei Yun，EngineeringMaterials，special issue，38-40)。I Brodova等对铝铪(Al-1.4％Hf)合金液的过热处理实验表明，合金的凝固微观组织与合金液的过热处理温度及冷却速率密切相关，随着冷却速率的增大，过热处理对凝固组织的影响就越大。I Brodova，D.Bashylkov，A Manukhin，E.Rozhicyna，P.Popel，and V.Manov，Materials Science and Engineering，2001，A304-306：544-547。 P.S.Popel，and V.E.Sidorov，Materials Science and Engineering，1997，A226-228：237-244介绍，粘度随合金液过热处理温度的变化存在一个临界点。当过热处理温度大于该临界点时，粘度迅速下降。当温度超过某一临界温度时，合金液变为“真实溶液”，合金液中的所有固相晶粒及原子集团完全消失；而当温度低于该临界温度时，合金液中的原子集团将被保留下来，并在凝固过程中起到异质形核的作用。一旦这些原子集团被“溶解”，则在合金液达到过冷之前不可能重新形核。类似的实验研究也在镍基合金、铁基合金，及Al-Zr合金中发现。在对Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9，Fe81Si14B13C2，Fe71Cr10Si7B12及Co60Fe5Ni10B15非晶合金的力学性能研究中发现，在合金液液淬之前作过热处理可获得的非晶态材料其在77K下的力学性能比未经过过热处理的合金液要大的多。这从另一个侧面证明了合金液液态结构的复杂性。E.D.Tabachnikova，V.Z.Bengus，D.V.Egorov，V.S.Tsepelev and V.Ocelik，Materials Science and Engineering，1997，A226-228：887-890。上述现象被称为合金中的遗传性。对于这种遗传行为，人们试图通过对合金液的X射线衍射进行解释。王为民、刘相法、
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Al-Si、Al-Ti及Al-Fe合金液的X射线衍射证明，合金液中的短程有序与合金液的温度密切相关。随温度的升高，短程有序将减弱。Wang Weimin，Bian Xiufang，Qin Jingyu，ChineseJournal of Materials Research，1999，13(1)：58-62；Liu Xiangfa，Bian Xiufang，Qi Xiaogang，Trans.Nonferrous Met.Soc.China，1999，9(4)：806-809；Qin Jingyu，Bian Xiufang，WangWeimin，Chinese Science Bulletin，1998，43(13)：1445-1450。
目前，在工业上广泛应用的铝合金的变质处理方法都是通过添加合金元素的化学方法。传统的铝硅共晶合金的变质剂是钠(Na)，常以钠盐的形式加入。然而，由于钠具有很大的化学活性，稳定性差，变质处理的效果随合金液保持时间的延长而迅速衰减。人们进而探索出效果更为持久的锶(Sr)等变质剂。该变质剂虽然变质效果较好，但是，它容易使合金液吸气，使合金的力学性能下降。
本发明的目的在于提供一种铝合金熔体过热处理方法，不必添加合金元素就能达到变质效果，因而，不会改变合金液的化学成分，工艺操作也变得更加简单。
发明内容：一种铝合金熔体过热处理方法，先把铝合金放在坩埚中熔化并加热至720℃，除去表面氧化皮后，保温5分钟，开始按照预定的过热温度830～850℃进行过热处理，并保温30分钟，然后按照15～20℃/分钟的降温速率，迅速降温至720℃，去除氧化皮后浇注。 参见表2、表3、图1、图2和图3。本发明相比现有技术的优点在于：
1、对A357合金液进行过热处理后，在适当的冷却速率下，实现了对枝晶间共晶硅相的变质。其变质效果与添加锶(Sr)变质的效果相当。
2、对A357合金液进行过热处理，同时实现了含铁相的变质，这是化学方法变质处理所不能实现的。
3、对A357合金液进行过热处理后进行铸造，获得的试件经T6热处理后其力学性能大幅度提高，超过了普通化学方法变质处理的试件的性能。 附图说明：
图1为不同过热处理条件下，试样边沿获得的凝固组织比较照片，(a)试样编号ASM720，无过热处理；(b)试样编号ASM800，过热处理温度800℃；(c)试样编号ASM900，过热处理温度900℃；(d)试样编号：ASM720Sr，无过热处理，添加0.001％Sr变质处理。其中主要是枝晶间硅形貌的变化。当过热温度达到900℃时，硅的形貌与加锶(Sr)变质的效果相当。 图2为不同过热处理条件下，试样中心获得的凝固组织比较照片，(a)试样编号ASM720，无过热处理；(b)试样编号ASM800，过热处理温度800℃；(c)试样编号ASM900，过热处理温度900℃；(d)试样编号：ASM720Sr，无过热处理，添加0.001％Sr变质处理。其中主要是枝晶间硅形貌的变化。当过热温度达到900℃时，硅的形貌变质效果较为明显。
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图3为不同试样中含铁相的形貌比较。图中含铁相由箭头→标出，(a)试样编号A720；(b)试样编号A720Sr；(c)试样编号A900，对应的实验条件见表1.采用能谱分析证明，图3(a)、(b)、(c)中的含铁相化学成分相同。但过热处理后的试样中含铁相呈骨骼状，对合金力学性能的危害较小。
具体实施方式：
本发明选择A357合金液进行过热处理，过热处理过程选择在合金的熔化之后，除气处理之前进行，从而既保持了处理效果，又不会因过热处理而是合金液吸气，出现气孔；合金液过热处理温度和时间的选择必须选择得当，温度过高或时间过长会导致合金元素的大量氧化烧损。而温度过低或时间过短则不能达到预期效果。
具体方法如下，先把A357合金放在陶瓷坩埚中熔化并加热至720℃，除去表面氧化皮后，保温5分钟，开始按照预定的过热温度830～850℃和保温时间30分钟进行过热处理，迅速降温至720℃，降温速率为15～20℃/分钟，去除氧化皮，然后浇注。至此，过热处理工艺完成。 过热处理的工艺参数列于表1。
表1过热处理的工艺参数
分析成分/wt％
试样编号A720A765A800A850A900A720SrA850TiA850TS
保温温度/℃720765800850900720850850
保温时间/min1530303030153030
Si7.037.007.036.766.987.046.866.79
Mg0.560.530.520.480.510.480.430.54
Ti0.0180.0180.0180.020.0180.0190.1120.138
Sr-----0.0088-0.024
Fe0.0880.0830.0830.0830.0820.0850.0820.087
参照表2并图1、图2、和图3。为了测试A357合金液过热处理对凝固组织的影响，在金属型模具中浇注出矩形试块；取试样在20mm的高度处横剖面进行显微组织分析。 可以看到，对合金液进行过热处理后，硅相的形貌得到变质，变质效果与过热处理温度及凝固过程的冷却速率相关。当过热温度达到900℃时，在冷却速率较大的试样边沿，其变质效果与加锶处理的变质效果相当。在冷却速率减小的试样中心，过热处理的变质效果相对较差。
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过热处理后，含铁相的组织形态由棱边尖锐的条状转变为骨骼状，对合金力学性能的危害较小。化学方法变质处理不能获得这一效果。
表2二次枝晶间距测量的实验结果
测量结果λ/μm
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试样编号A720A765A800A840A900A720SrA850Ti
试样中心41.5549.6743.7741.2940.8152.0548.48
试样中间41.9641.8135.9544.4340.9545.2245.16
试样边沿37.7433.9731.9031.2728.8134.9135.30
参照表3。为了测试A357合金液过热处理对力学性能的影响，在金属型中浇注出标准试棒，对标准试棒进行T6热处理，进行拉伸性能测试。
表3不同过热处理条件下T6热处理试样的力学性能
过热处理温度/℃
分析成分(wt％)
极限强度σ/MPa
b
屈服强度σ/MPa
0.2
延伸率δ/％
硬度(HB)
SiMgFe
720810845945720(添加0.005％Sr变质)
7777
0.580.540.530.55
0.110.170.130.13
305330340330
260280270275
5.03.08.57.0
106107106106
70.550.113302758.5104
测试结果表明，T6态的极限抗拉强度和相对延伸率比未过热处理的相应性能分别提高了11.5％、70.0％。其中经过845℃过热处理的试样强度最高，优于普通化学方法处理的试件的性能。
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图1
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图2
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