(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112708340 A(43)申请公布日 2021.04.27
(21)申请号 202011596382.0(22)申请日 2020.12.29
(71)申请人 江苏雨中情防水材料有限责任公司
地址 225310 江苏省泰州市海陵区城西街
道森森社区五组(72)发明人 袁瑞 耿进玉 李东
(74)专利代理机构 北京驰纳智财知识产权代理
事务所(普通合伙) 11367
代理人 李佳佳(51)Int.Cl.
C09D 175/08(2006.01)C08G 18/48(2006.01)C09D 7/61(2018.01)C09D 7/62(2018.01)C09D 7/65(2018.01)
权利要求书1页 说明书12页
(54)发明名称
一种可喷涂施工抗流挂单组份聚氨酯防水涂料
(57)摘要
本发明公开了一种用分步法制备的可喷涂施工抗流挂单组份聚氨酯防水涂料，主要由以下成分组成，15‑25％的聚氧化丙烯二元醇，5‑15％的聚氧化丙烯三元醇，1.2‑2.6％的甲苯二异氰酸酯，1.8％‑4.0％的二苯基甲烷二异氰酸酯，5‑10％的增塑剂，30‑45％的填料，1‑2％的颜料，0.2‑0.4％的催化剂，0.5‑1.0％的抗氧剂，0.5‑1.0％的紫外线吸收剂，0.2％‑0.4％的消泡剂、0.2％‑0.4％的分散剂，5‑10％的复合抗流挂剂组成，该聚氨酯防水涂料在制备过程中采用分步聚合法进行聚合，除去了配方中的游离TDI，环保无毒，抗流挂效果优异，耐热性、耐老化性能好，是一种适用于室内防水施工的高效防水涂料。
CN 112708340 ACN 112708340 A
权 利 要 求 书
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1.一种单组份聚氨酯防水涂料，由以下成分组成：15‑25％的聚氧化丙烯二元醇，5‑15％的聚氧化丙烯三元醇，1.2‑2.6％的甲苯二异氰酸酯，1.8％‑4.0％的二苯基甲烷二异氰酸酯，5‑15％的增塑剂，30‑45％的填料，1‑2％的颜料，0.2‑0.4％的催化剂，0.5‑1.0％的抗氧剂，0.5‑1.0％的紫外线吸收剂，0.2％‑0.4％的消泡剂、0.2％‑0.4％的分散剂，5‑10％的复合抗流挂剂。
2.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的聚氧化丙烯二元醇份分子量介于1000‑2000之间，所述的聚氧化丙烯三元醇的分子量介于3000‑6000之间。
3.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的甲苯二异氰酸酯含有的‑NCO摩尔量与全部聚氧化丙烯多元醇中含有‑OH的摩尔量的比例为0.6‑0.8:1。
4.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的一种或多种；
所述填料为纳米碳酸钙、沉淀硫酸钡、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉中的一种或多种的混合物；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化棕榈油甲酯中的一种。5.根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的复合抗流挂剂由5‑15％改性聚酰胺蜡、5‑10％改性膨润土、5‑10％疏水性气相二氧化硅、70‑80％增塑剂制备而成；制备方法如下：
步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀；
步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全；
步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
6.根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物；
步骤二：将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，调整反应温度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
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说 明 书
一种可喷涂施工抗流挂单组份聚氨酯防水涂料
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技术领域
[0001]本发明涉及一种可喷涂施工抗流挂单组份聚氨酯防水涂料，涉及建筑防水涂料领域。
技术背景
[0002]单组份聚氨酯防水涂料作为一种应用广泛的防水材料，具有弹性好，强度大，粘接性好，抗撕裂性优异等特点，广泛的应用在建筑防水领域，是目前国内除防水卷材系列产品外使用范围最广泛的防水材料。单组份聚氨酯防水涂料在使用的时候常常遇到立墙施工的问题，因常规配方设计时因粘度较低而容易出现流淌，因此厂家在进行产品设计的时候一般会加入触变剂，触变剂的作用机理一般为氢键组成空间网状结构而提升体系的粘度，这类网状结构受到外部的剪切时会遭到破坏而导致体系粘度降低，因此使用时可以保持一个较低的粘度而方便施工，但是这类触变剂型的抗流挂体系存在两个缺点，第一个是触变剂的加入氢键的结构相连导致长期储存后粘度持续上升，涂料最终会结块，第二个是该体系配方粘度随剪切效果的大小变化不够线性，在氢键未连接成网状结构时粘度极低，连接成网状结构后粘度提升明显，为保证抗流挂效果触变剂一般加入量较大，粘度整体较高不利于喷涂施工。
发明内容
[0003]本发明要解决的是目前单组份抗流挂型聚氨酯防水涂料采用常规触变剂不易喷涂且储存稳定性差的问题，通过采用不同粒度的粉料的搭配使用，使得相较于采用加入触变剂的配方其粘度变化更为平稳，可以在保证抗流挂性的同时使得涂料可以喷涂施工，同时提升储存稳定性，
[0004]一种单组份聚氨酯防水涂料，主要由以下成分组成，15‑25％的聚氧化丙烯二元醇，5‑15％的聚氧化丙烯三元醇，1.2‑2.6％的甲苯二异氰酸酯，1.8％‑4.0％的二苯基甲烷二异氰酸酯，5‑15％的增塑剂，30‑45％的填料，1‑2％的颜料，0.2‑0.4％的催化剂，0.5‑1.0％的抗氧剂，0.5‑1.0％的紫外线吸收剂，0.2％‑0.4％的消泡剂、0.2％‑0.4％的分散剂，5‑10％的复合抗流挂剂。[0005]优选地，所述的聚氧化丙烯二元醇份分子量介于1000‑2000之间，所述的聚氧化丙烯三元醇的分子量介于3000‑6000之间。[0006]优选地，所述的甲苯二异氰酸酯含有的‑NCO摩尔量与全部聚氧化丙烯多元醇中含有‑OH的摩尔量的比例为0.6‑0.8:1；更优选0.65‑0.75:1；更优选0.70:1。[0007]优选地，所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的一种或多种。[0008]优选地，所述填料为纳米碳酸钙、沉淀硫酸钡、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉中的一种或多种的混合物。
[0009]所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化棕榈油甲酯中的
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说 明 书
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一种。
所述的复合抗流挂剂由5‑15％改性聚酰胺蜡、5‑10％改性膨润土、5‑10％疏水性
气相二氧化硅、70‑80％增塑剂制备而成；制备方法如下：[0011]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀；[0012]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全；[0013]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0014]所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化棕榈油甲酯中的一种。
[0015]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0016]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物；[0017]步骤二：调整反应温将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；[0018]步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物；[0019]步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0020]本发明的有益效果是：(1)采用TDI与MDI混合使用的方式制备该防水涂料，配方中TDI先与过量的聚氧化丙烯多元醇反应，使其反应完全，然后加入MDI使其与过量的聚氧化丙烯多元醇反应，涂料中游离TDI接近于0，且粘度较纯MDI配方低；(2)复合异氰酸酯的使用使配方的耐老化效果得到明显的提升；(3)采用单独制备及活化复合抗流挂剂的形式使配方加入抗流挂体系，本发明特定的复合抗流挂剂相比单一的抗流挂剂其抗流挂效果更好，加量较少，且采用抗流挂体系后加的形式可避免前期加入的抗流挂剂在涂料中进行长期的加热搅拌，降低其使用效果。
[0021]为了更好地理解本发明的发明实质，以下举例详细说明。[0022]实施例1，一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0023]聚氧化丙烯二元醇 20％[0024]聚氧化丙烯三元醇 10％[0025]二苯基甲烷二异氰酸酯 3.2％[0026]邻苯二甲酸二异壬酯 15％[0027]600目重质碳酸钙 10％[0028]1250目滑石粉 10％
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说 明 书
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3000目改性重质碳酸钙 25％
[0030]氧化铁红 1％[0031]辛酸亚锡 0.2％[0032]紫外线吸收剂 0.5％[0033]抗氧剂 0.5％[0034]消泡剂 0.4％[0035]分散剂 0.4％[0036]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，改性重质碳酸钙由3000目重质碳酸钙100份加入2份硬脂酸硅烷偶联剂制备而成[0037]制备方法如下：[0038]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0039]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0040]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0041]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0042]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物。[0043]步骤二：将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，调整反应温度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0044]步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。[0045]步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0046]实施例2一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0047]聚氧化丙烯二元醇 25％[0048]聚氧化丙烯三元醇 15％[0049]二苯基甲烷二异氰酸酯 3.0％[0050]甲苯二异氰酸酯 2.0％[0051]邻苯二甲酸二异壬酯 8％[0052]轻质碳酸钙 20％[0053]重质碳酸钙 14％
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氧化铁红 1％
[0055]辛酸亚锡 0.2％[0056]紫外线吸收剂 0.5％[0057]抗氧剂 0.5％[0058]消泡剂 0.4％[0059]分散剂 0.4％[0060]复合抗流挂剂 10％[0061]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：[0062]改性聚酰胺蜡 15％[0063]改性膨润土 10％[0064]疏水气相二氧化硅 10％[0065]邻苯二甲酸二异壬酯 65％
[0066]其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SLX，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏水气相二氧化硅为德固赛的R974[0067]制备方法如下：[0068]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0069]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0070]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0071]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0072]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物。[0073]步骤二：将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，调整反应温度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0074]步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。[0075]步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外
复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌线吸收剂、催化剂、
转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0076]实施例3一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0077]聚氧化丙烯二元醇 25％[0078]聚氧化丙烯三元醇 15％
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二苯基甲烷二异氰酸酯 2.8％
[0080]甲苯二异氰酸酯 2.4％[0081]氯化棕榈油甲酯 8％[0082]轻质碳酸钙 20％[0083]重质碳酸钙 14％[0084]色素炭黑 1％[0085]辛酸亚锡 0.2％[0086]紫外线吸收剂 0.5％[0087]抗氧剂 0.5％[0088]消泡剂 0.3％[0089]分散剂 0.3％[0090]复合抗流挂剂 10％[0091]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为1000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑088，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：[0092]改性聚酰胺蜡 10％[0093]改性膨润土 8％[0094]疏水气相二氧化硅 8％[0095] 74％邻苯二甲酸二异壬酯
[0096]其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SLX，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏水气相二氧化硅为德固赛的R974[0097]制备方法如下：[0098]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0099]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0100]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0101]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0102]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物。[0103]步骤二：将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，调整反应温度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0104]步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。[0105]步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外
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线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0106]实施例4一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0107]聚氧化丙烯二元醇 25％[0108]聚氧化丙烯三元醇 10％[0109]二苯基甲烷二异氰酸酯 3.2％[0110]甲苯二异氰酸酯 2.4％[0111]邻苯二甲酸二异壬酯 13％[0112]轻质碳酸钙 20％[0113]重质碳酸钙 14％[0114]氧化铁红 2％[0115]辛酸亚锡 0.2％[0116]紫外线吸收剂 0.5％[0117]抗氧剂 0.5％[0118]消泡剂 0.4％[0119]分散剂 0.4％[0120]复合抗流挂剂 10％[0121]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为6000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：[0122]改性聚酰胺蜡 10％[0123]改性膨润土 10％[0124]疏水气相二氧化硅 10％[0125]邻苯二甲酸二异壬酯 70％
[0126]其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SLX，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏水气相二氧化硅为德固赛的R972[0127]制备方法如下：[0128]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0129]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0130]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0131]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0132]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物。[0133]步骤二：将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，调整反应温
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度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0134]步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。[0135]步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0136]对比例1，一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0137]聚氧化丙烯二元醇 25％[0138]聚氧化丙烯三元醇 5％[0139]甲苯二异氰酸酯 4.4％[0140]邻苯二甲酸二异壬酯 15％[0141]纳米碳酸钙 25.6％[0142]重质碳酸钙 15％[0143]氧化铁红 1％[0144]辛酸亚锡 0.2％[0145]紫外线吸收剂 0.5％[0146]抗氧剂 0.5％[0147]消泡剂 0.4％[0148]分散剂 0.4％[0149]复合抗流挂剂 7％[0150]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：
[0151]
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其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SL，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏水气相二氧化硅为德固赛的R972[0153]制备方法如下：[0154]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0155]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0156]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以
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下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0157]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0158]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量达到理论值时，停止加热，即可得聚氨酯预聚体。[0159]步骤二：在第一步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第二混合物。步骤四：将第二步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0160]对比例2，一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0161]聚氧化丙烯二元醇 25％[0162]聚氧化丙烯三元醇 5％[0163]二苯基甲烷二异氰酸酯 5.6％[0164]邻苯二甲酸二异壬酯 15％[0165]纳米碳酸钙 24.4％[0166]重质碳酸钙 15％[0167]氧化铁红 1％[0168]辛酸亚锡 0.2％[0169]紫外线吸收剂 0.5％[0170]抗氧剂 0.5％[0171]消泡剂 0.4％[0172]分散剂 0.4％[0173]复合抗流挂剂 7％[0174]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：
[0175]
[0176]
其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SL，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏水气相二氧化硅为德固赛的R972[0177]制备方法如下：[0178]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅
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拌10min使其分散均匀。[0179]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0180]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0181]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0182]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至85‑90℃，加入配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯，反应4.0h，检测配方中NCO含量，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0183]步骤二：在第一步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第二混合物。[0184]步骤三：将第二步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0185]对比例3，一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0186]聚氧化丙烯二元醇 25％[0187]聚氧化丙烯三元醇 5％[0188]二苯基甲烷二异氰酸酯 3.0％[0189]甲苯二异氰酸酯 2.0％[0190]邻苯二甲酸二异壬酯 15％[0191]纳米碳酸钙 25％[0192]重质碳酸钙 15％[0193]氧化铁红 1％[0194]辛酸亚锡 0.2％[0195]紫外线吸收剂 0.5％[0196]抗氧剂 0.5％[0197]消泡剂 0.4％[0198]分散剂 0.4％[0199]复合抗流挂剂 7％[0200]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：
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[0201]
其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SL，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏
水气相二氧化硅为德固赛的R972[0203]制备方法如下：[0204]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0205]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0206]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0207]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0208]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至85‑90℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯与二苯基甲烷二异氰酸酯，反应4.0h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0209]步骤二：在第一步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第二混合物。[0210]步骤三：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0211]对比例4，一种单组份聚氨酯防水涂料，组成如下：[0212]聚氧化丙烯二元醇 25％[0213]聚氧化丙烯三元醇 5％[0214]二苯基甲烷二异氰酸酯 3.8％[0215]甲苯二异氰酸酯 1.0％[0216]邻苯二甲酸二异壬酯 15％[0217]纳米碳酸钙 25.2％[0218]重质碳酸钙 15％[0219]氧化铁红 1％[0220]辛酸亚锡 0.2％[0221]紫外线吸收剂 0.5％[0222]抗氧剂 0.5％[0223]消泡剂 0.4％
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分散剂 0.4％
[0225]复合抗流挂剂 7％[0226]其中，聚氧化丙烯二元醇的分子量为2000，聚氧化丙烯三元醇的分子量为3000，紫外线吸收剂为巴斯夫化学的UV531，抗氧剂为巴斯夫化学的TINUVIN‑B75，消泡剂为BYK化学的BYK‑065，分散剂为BYK化学的BYK‑108，其复合抗流挂剂组成如下：
[0227]
其中改性聚酰胺蜡为Crayvallac公司的SL，改性膨润土为海明斯化学的SD‑2，疏水气相二氧化硅为德固赛的R972[0229]制备方法如下：[0230]步骤1：将配方量的增塑剂加入反应釜中，加热至100‑105℃，加入改性膨润土，搅拌10min使其分散均匀。[0231]步骤2：降温至80‑90℃，加入改性聚酰胺蜡，保持温度在80‑90℃匀速搅拌30min，使聚酰胺蜡分散并活化完全。[0232]步骤3：加入疏水性气相二氧化硅，开始高速搅拌并降温，等待温度降低至60℃以下时，出料，即得复合抗流挂剂。
[0233]所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：[0234]步骤一：将配方量的聚氧化丙烯多元醇、分散剂与增塑剂一起加入混合器中，在110‑120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤‑0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至80‑85℃，加入配方量的甲苯二异氰酸酯，反应2.5h，检测配方中NCO含量，待NCO含量≤0.2％，即得第一反应生成物。[0235]步骤二：将配方量的二苯基甲烷二异氰酸酯加入第一反应生成物中，调整反应温度至90‑95℃，保持温度反应2‑2.5h，抽样滴定其物料NCO％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体。[0236]步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。[0237]步骤四：将第三步反应生产的混合物降温至60℃以下，加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、复合抗流挂剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤‑0.09Mpa,保持搅拌转速在600‑800r/min搅拌15min，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。[0238]上述实施例1‑4及对比例1‑3的检测结果如下[0239]表1实施例检测结果
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由上表可看出，实施例1与对比例1区别在于采用了触变剂体系进行抗流挂设计，
对比例1出现储存后实施例1与对比例2采用相同的异氰酸酯指数设计配方，但异氰酸酯类型全部换为二苯基甲烷二异氰酸酯，配方游离TDI因原材料未使用TDI未检出，但因MDI型预聚体的热老化效果较差，配方的老化性能不满足要求。实施例1与对比例3采用相同的原材料比例设计，但异氰酸酯为一次性加入，配方游离TDI含量还是远远大于分布加入的情况，不满足环保法规的要求，实施例1与对比例4采用相同的异氰酸酯指数设计配方，预聚体比例：粉料比例：增塑剂比例也基本相同，但甲苯二异氰酸酯中‑NCO的量超过体系‑OH的80％，仍然出现了部分TDI残留，不满足国家环保法规的要求。[0242]本发明制备的聚氨酯防水涂料抗流挂效果优异，可实现喷涂施工，是一种适合室内居家防水应用的高性能绿色产品。[0243]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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