气相色谱-质谱联用技术研究进展及前处理方法综述

摘要：气相色谱-质谱联用技术就是将气相色谱与质谱检测器联合使用，气相色谱-质谱联用技术能通过碎片分布相对唯一性进行定性、定量分析；MS作为检测器为通用型，检测能力范围广，几乎涵盖GC检测的全部领域；气相色谱-质谱联用技术灵敏度高，抗干扰能力强，对于复杂的样品检测具有很大优势。本文介绍了气相色谱-质谱联用技术的原理、特点，并详细介绍了细介绍了使用前处理的方法。

关键词：气相色谱-质谱联用技术；前处理方法；分析 引言

气相色谱-质谱联用技术基本系统构成为GC、接口、MS，具有高分离效率和高检测、结构判断准确性，在待测物质定性、定量测量中起到很大作用，GC-MS技术具有广泛的应用价值和发展前景。气相色谱-质谱联用技术是目前常用分析检测技术手段，在环境监测、食品安全等领域有广泛应用。 1气相色谱-质谱联用技术概述 1.1气相色谱-质谱联用技术的介绍

气相色谱-质谱技术是利用计算机技术，通过适当的串联将气相色谱（GC）与质谱（MS）结合起来的一种技术，气相色谱-质谱联用技术是最成熟的双光谱技术。气相色谱仪虽具有强大的分离能力，但对未知样品的定性能力较差。质谱法对未知样品具有强大的识别能力和较高的灵敏度，但需要将检测量的组分分成纯化的化合物。所以将两者结合，扬长避短，既弥补了气相色谱只凭保留时间很难对未知组分在复杂的化合物中进行可靠的定性别的缺点，又利用了质谱较强的识别能力和高灵敏度的特点，使气相色谱-质谱联用技术成为食品检验等部门面对复杂化合物能够准确定性、定量检测的最有力工具。 1.2气相色谱-质谱联用技术的基本原理

气质联用技术主要是将未知样品经过气相色谱的载气带动、色谱柱分离后，利用质谱的离子源对气态分子进行轰击，将分子状态分解为分子离子态，进而分解成碎片离子。在电场和磁场的共同作用下，利用质量分析仪根据M/Z的大小对样品进行分离。最后，利用质量分析仪对样品进行检测、记录，实现了样品的定性和定量分析。离子源分为电子轰击源（EI源）和化学电离源（CI源）。EI源的特点是由分子离子可确定化合物的分子量，由碎片离子可推断化合物的结构。EI源的方式只能检测到正离子，负离子太弱检测不到。CI源的特点是碎片离子峰少，图谱简单，可检测负离子，灵敏度高，缺点是图谱重现性差，谱库中无CI源标准谱图。质谱扫描方式包括全扫描（FullScan）和选择性离子监测（SIM）。当我们拿到一份未知样品的时候，首先要对其进行全扫描，全扫描的质量范围应该包括所有被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，获得化合物的全扫描谱图，待测化合物的分子量和低质量的特征碎片决定着扫描的质量起点和终点。SIM没有连续地扫描一定范围的质量，而是扫描了一些选定的质量，以便进行有选择性的分析。所以，气质联用技术综合了气相色谱和质谱的优点，使我们面对复杂未知的样品时，能够快速、准确的对化合物进行定性、定量的分析，使气质联用技术具备更广泛的实用性。

1.3气相色谱-质谱联用技术特点

在气相色谱-质谱联用技术中，气相色谱仪作为质谱仪的“进样器”，当样品通过色谱柱分离并以纯化合物的形式进入质谱时，质谱仪能充分发挥质谱的优势。

质谱仪作为气相色谱仪的“检测器”，色谱中使用的检测器，如FID、FPD和ECD均具有局限性，而质谱仪可以检测几乎所有具有高灵敏度的化合物。气相色谱和质谱各有优缺点，气相色谱-质谱联用技术可以使两者互补，充分发挥气相色谱的高分离能力和质谱鉴定能力。1）气相色谱定性分析基于色谱峰的保留时间，定量分析基于色谱峰的峰面积（或峰高）。气相色谱作为一种定性、定量的分析方法，具有分离能力强、灵敏度高的特点，但对于复杂难分离的未知样品，气相色谱的定性偏离的缺点就凸显出来。2）质谱法是在磁场或电场的作用下，根据带电粒子的运动规律，利用带电粒子的质荷比（M/Z）来分离和分析离子，确定离子质量及其强度大小。其主要作用是根据特征离子能计算出化合物的分子量、元素组成、分子结构式、同分异构体等信息，具有定性准确、灵敏度高、检测速度快等优点。3）气相色谱与质谱联用解决了气相色谱定性分析的局限性，质谱分析的各种电离模式可以有效的电离各种样品分子，所有离子经质谱仪分离后都能被检测。获得化合物的质谱图，气相色谱-质谱联用技术可以获得三维信息质量、保留时间和强度。4）气相色谱-质谱联用技术的发展促进了计算机软件在分析技术方面的发展，不仅提高了仪器的性能，而且能够更直观、更简便的在计算机软件上去控制仪器，进行操作检测步骤。从建立方法、仪器进样、数据采集、数据处理、定性分析和定量分析、光谱数据库检索和打印图表输出等都可以通过计算机软件实现，使操作更加简洁，大大缩短了实验时间，提高了仪器的使用效率，实现仪器分析的智能化。

2气相色谱-质谱联用技术前处理

(1)固相萃取法。固相萃取法作为一种预富集和纯化的前处理手段得到广泛的应用。填充型固相萃取柱使用最为广泛，其填料大多为功能树脂，利用吸附、离子交换、螯合等机理进行除去样品中干扰组分。若想除掉酚类、芳香酸、醛类以及偶氮化合物等则需使用填充聚乙烯吡咯烷酮的柱；表面活性剂、芳香化合物等的除去需使用填充大孔苯乙烯-二乙烯基苯柱。(2)膜处理法。膜处理法主要是用于从样品中分离干扰物的一种手段。电渗析法通过电渗析技术进行选择富集，具有高预处理效率和较低的装置造价。滤膜或砂芯处理法通过0.22μｍ或0.45μｍ孔径滤膜过滤后进样。渗析法的原理浓度梯度实现分离目的。(3)分解法。适用于气相色谱-质谱联用技术的前处理分解法为紫外光解法。紫外光分解法利用高压汞灯产生的强紫外线将样品中的小分子分解，减少干扰项，但应用范围较小。(4)浸出法。利用合适溶剂进行浸出后分离即可，利用合适有机或其他溶剂进行浸泡使待测物质溶出，此法适用于天然产物成分测定。根据待测物质的特性采用合适溶剂，也可采用加速溶剂萃取法进行浸出。 结语

气相色谱-质谱联用技术以其强大的检测分析能力已经被应用到各行各业的检验分析部门，当前科学技术水平在不断地提高，气相色谱-质谱联用技术的应用功能也在不断的创新进步，是目前常用分析检测技术手段，在环境监测、食品安全等领域有广泛应用。 参考文献：

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