多种方法测定碳酸钙的含量

采纳多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量之马矢奏春

创作

创作时间：二零二一年六月三十日 实

报 告

验

采纳多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

【实验目的】

⑴掌握多种测定钙的方法.

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度. ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法. ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应.

⑸熟练的使用酸式滴定管, 碱式滴定管, 移液管等仪器. 【实验原理】

通常测定钙含量的方法有多种.通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）.仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量.本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量.其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法.

EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液, 在一定条

创作时间：二零二一年六月三十日

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件下, 用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量.

在配位滴定法中, 随着滴定剂的加入, 金属离子浓度降低, 到化学计量点附近, 溶液中金属离子的浓度发生突变, 也形成了滴定突跃.配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法.配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要.

本实验测定Ca, 采纳EDTA的直接滴定法, 选用CaCO3作为基准物质, 使用钙指示剂, 所以反应应该控制PH在12左右.最后溶液由酒红色酿成蓝色. 反应方程式为：

CaCO3+2HCa+CO2+H2O Ca+H2YCaY+2H

酸碱滴定法的原理是：本实验采纳反滴法测钙的含量.用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应, 再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸, 根据差量计算样品中碳酸钙的含量.

若实验直接用酸滴定即：CaCO3+2HCa+CO2+H2O无法准确的判断滴定终点, 因此本实验采纳返滴定法.选用酚酞作为指示剂, 最后溶液颜色由无色酿成红色. 反应方程式为：

CaCO3+2HCa+CO2+H2O H+OHH2O

另外, 本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠, 需要自己准确的标定.标定NaOH采纳邻苯二甲酸氢钾作为基准物质, 酚酞作为指

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示剂.最后溶液颜色由无色酿成红色.标定HCl时直接用该NaOH溶液即可, 酚酞作为指示剂, 最后溶液颜色由无色酿成红色.

高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应, 生成氧化钙.因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量.样品放在坩埚中置于马弗炉中900度, 稳定一段时间, 去除挥发份、有机质, 其中碳酸钙分解为氧化钙. 反应方程式为：

CCaCO3900CaO+CO2

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氧化还原法的原理是：经过酸处置后的样品与草酸钠反应形成沉淀.经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中, 用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4.

在氧化还原滴定中, 随着滴定剂的加入, 溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变动, 有关电位也发生变动.罕见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法.

本实验采纳的是高锰酸钾的间接滴定法.采纳Na2C2O4作为基准物质.Ca先沉淀成CaC2O4, 经过滤洗涤后, 溶于热的稀H2SO4中, 用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4, 根据所消耗的KMnO4的量球的Ca的含量.

反应方程式为：

CaCO3+2HCa+CO2+H2O Ca+C2O4CaC2O4 CaC2O4+2HCa+H2C2O4

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2MnO4+5H2C2O4+6H2Mn+10CO2+8H2O 【仪器与试剂】

电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、 坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、

去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、

【实验步伐】

方法一：EDTA的络合滴定法 （1）EDTA的制备与标定：

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于小烧杯中, 用1-2ml去离子水润湿.逐滴加入1：1的HCl

溶液, 其实不竭搅拌.直至固体溶解变廓清.将溶液转移至250ml的容量瓶中, 定容至250ml.移取25.00ml的溶液至锥形瓶中, 加5ml5%NaOH溶液, 加少许钙指示剂, 用EDTA标定至纯蓝色, 记录所用体积.平行测定2次. （2）样品测定

用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中, 用1-2ml去离子水润湿.逐滴加入1：1的HCl溶液, 其实不竭搅拌.直至样品溶解变廓清且无气泡发生.将溶液转移至250ml的容量瓶中, 定容至250ml.移取25.00ml的溶液至锥形瓶中, 加5ml5%NaOH溶液, 加少许钙指示剂, 用EDTA滴定至纯蓝色, 记录所用体积.平行测定2次.

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方法二：酸碱滴定法 （1）NaOH的制备

（2）NaOH的标定

用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中, 加入25ml去离子水, 滴加3滴酚酞, 用制备的NaOH溶液滴定至酚酞呈现红色.记录所用体积V1.

同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中, 加入30ml去离子水, 滴加3滴酚酞.用制备的NaOH溶液滴定至酚酞呈现红色.记录所用体积V2. （3）HCl的制备

量取85ml浓HCl, 加蒸馏水至5L. （4）HCl的标定

移取25.00ml的HCl于锥形瓶中, 滴加3滴酚酞, 用已经标定好的NaOH标定直至溶液酿成红色.记录所用NaOH的体积.平行测定3次, 分别记录体积. （5）样品的测定

准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中, 加入40.00ml（用酸式滴定管）HCl溶液.充沛反应, 在电炉上加热至沸腾（赶CO2）3分钟后取下冷却, 在锥形瓶中滴加3滴酚酞, 用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞呈现红色.记录所用体积.平行测定三份.分别记录所用NaOH的体积. 方法三：高温煅烧法

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找一个洁净瓷坩埚, 称其空重W0.称取样品2g（精确至0.001g）, 放入洁净瓷坩埚中.连同坩埚称重W1.将坩埚放到马弗炉中从高温开始焙烧（不加盖）, 至900度后稳定20分钟, 取出先在空气中冷却至100度以下, 再加盖冷却至室温, 称重W2.再减去空重（W2-W0）, 获得氧化钙的质量, 计算碳酸钙的含量. 【数据处置】 NaOH的标定

mKHP（g） ＶNaOH（ml） n(KHP) : n(NaOH)=1：1

m204.22 ： CV =1：1

1.0013g26.70ml g204.22mol0.9820g26.38ml g204.22mol所以,C1=C2=结合其他组同学所求的浓度, 最后求其平均值得CNaOH 酸碱滴定：

样品质量（g） VHCl（ml） CHCl（mol/L） VNaOH(ml) CNaOH(mol/L) n（HCl）：n（NaOH）= 1：1 CHClV HCl ：CNaOHVNaOH = 1:1

和NaOH反应的HCl的体积分别是： VHCl=cNaOHcvHClNaOH0.1823mol14.18mlL=14.39ml mol0.1796L创作时间：二零二一年六月三十日

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VHCl=cNaOHccvHClNaOHVHCl=cNaOHvNaOHHCl0.1823mol13.78mlL=13.99ml mol0.1796L0.1823mol14.00mlL=14.21ml mol0.1796L因此, 和样品中CaCO3 n(CaCO3):n(HCl)=1:2

m :CHClVHCl=1:2 100所以mCaCO3= CHClVHCl1002 即mCaCO3=0.1796molL25.61ml100gmol20.2230g mCaCO3=0.1796molL26.01ml100gmol20.2336g mCaCO3=0.1796molL25.79ml100gmol20.2316g 因此, 牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：

综上所述, 通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO3的含量为： （89.0%+92.8%+92.1%）/3=91.3% EDTA的络合滴定：

样品质量（g） CEDTA(mol/L) 2+

VEDTA（ml） n（EDTA）：n（Ca）=1：1

即：n（CaCO3）=n（Ca）=n（EDTA）

m（CaCO3）=M（CaCO3）CEDTAVEDTA

250 25250 m（CaCO3）=100gmol0.0218molL21.33ml25250 m（CaCO3）=100gmol0.0218molL21.31ml252+

m（CaCO3）=100gmol0.0218molL21.35ml因此, 牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：

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综上所述, 通过EDTA.络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为： （92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6% 【结果分析】：

（1）本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为91.3%, 用EDTA络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%.两种方法测定的结果比力接近, 但相比之下用络合滴定法测定的含量较高.可是仅仅通过一组实验无法真正的获得比力.要想更好的比力哪种方法更好还需要在进行多组平行试验.

（2）牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响, 应该用三乙醇胺作为隐蔽剂, 消除该影响.

（3）本实验测定Ca2+, 因此选用含Ca元素的化合物CaCO3作为基准物质.

（4）在进行酸碱滴定测样品时, 要使用电炉加热.目的是：①HCl的浓度比力低, 加热有利于反应的进行②赶CO2, 防止在用NaOH回滴时形成H2CO3, 影响结果的判断. （5） （6） （7）

【误差分析】：

（1）进行的屡次平行实验, 不是完全由一人进行滴定.三个人的标准分歧, 读数会存在误差.

（2）CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部份溶液洒

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在外面, 引入误差. （3） （4） （5）

【注意事项】：

（1）在制备溶液时, 应先进行计算, 通过计算得知应制备0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA. （2）自来水中含有Ca, 本实验测定的是CaCO3的含量, 因此在进行实验时要注意自来水的影响.

（3）在酸碱滴按时, 将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时, 可以采纳室温冷却, 也可以采纳水冷.当用流水进行冷却时, 要防止自来水进入锥形瓶.

（4）由于EDTA与Ca2+发生配位反应, 反应较慢.在滴按时, 速度要慢, 边滴加边摇匀, 使反应充沛, 减小误差.

创作时间：二零二一年六月三十日 创作时间：二零二一年六月三十日