Jade计算晶胞参数及晶粒尺寸、EXPGUI结构精修

(1)分析试样的相组成：

（2）采用Jade计算主相的晶粒尺寸、晶胞参数，操作步骤及结果如下：

在完成（1）中的物相检索后，（已扣除背底和平滑），对图像进行全谱拟合，观察拟合效果，因为需要求的是主相即Li4Ti5O12相的晶粒

尺寸与晶胞参数。所以在TiO2的两个峰处按下右键，去除对TiO2的

拟合。Report→Size&Strain Plot→Size Only，得到晶粒尺寸为468Å。 FW(S)*Cos(Theta)1.819* Fit Size Only: XS(?) = 468 (3), Strain(%) = 0.0, ESD of Fit = 0.00046, LC = -0.7340.0000.000Sin(Theta)0.600 在物相检索完成后，在主相Li4Ti4O12前打勾，并返回主界面。Options→Cell Refinement进行精修，得到主相晶胞参数如下图a=b=c=8.37545,α=β=γ=90°。

（3）利用Jade将.raw的数据文件导出并存为.txt格式→Excel转换另存为.csv格式→Cmpr转换为.gsas，进行峰的拟合并得出仪器参数→EXPGUI进行结构精修。（此步骤中的所有文件存在同一个文件下，且不要出现汉字命名。）  Excel中的操作：

读取.txt文件，删除数据第一行。选择“数据”→“分列”→“文件另存为.csv”  Cmpr中的操作：

1Read（选择正确的数据格式，并读取.csv文件）→Write（选择○

相应的数据格式，存储位置选在前述文件所在的文件夹），点击Write Selected Datasets存为.gsas文件→Fit，对选中的峰用“P”选中，可以在框中看到相应的峰的位置→Set Range to Fit,进行峰的拟合，注意观察GOF值，使之最小。所有的峰都拟合完成。→FitWidths，Select peak list选择peaklist 1，将蓝点与

红点交叉的位置去除掉（在相应的框中打勾）→Fit Profile，即可得到相应的仪器参数值。

只能选择8个峰。

 EXPGUI中的操作：

设置文件名（禁止出现中文）→Read→Creat→Set→LS Controls中的Number of Cycles可设为3→Phase→Add Phase，加入两相的数据，为.cif格式的文件（Add→Continue→Add Atoms）→Histogram

（Add New Histogram→导入衍射谱数据文件.gsas→导入仪器参数文件.ins→修改仪器参数文件中的U、V、W、X、Y数值，Save）→Edit Background（修改函数为type1）→Profile中的type改为2→powpref→genles，开始精修，livepolt可以观察拟合程度的好坏。 精修顺序：背景函数和标度因子（Scalling）→峰形参数（U、V、W等）→zero、shift和晶胞参数→结构参数（Phase）。

尚未精修的拟合曲线如图所示：

进行下列结果的精修:

注：Scale Factor与Phase Fractions不同时选中

背景函数的精修：

结构参数的精修：

峰形参数的精修：

扣除背底：

精修后的拟合曲线如图所示：

精修评判因子：

其中Rp与wRp已达到理想值，即wRp＜0.09，Rp＜0.06，但X2的值一直降不下去。

 晶胞参数：

 原子占位：

 相含量：

精修之后的计算结果为：

1晶胞参数：Li4Ti5O12：a=b=c=8.363507,α=β=γ=90° ○

TiO2：a=b=4.600719，c=3.629271,α=β=γ=90°

2原子占位：已在图中标出。 ○

3相含量（wt.）○：Li4Ti5O12=77.05%

TiO2=22.95%

（4）利用Jade得到的晶胞参数为8.37545 x 8.37545 x 8.37545，利用GSAS得到的晶胞参数为8.363507 x 8.363507 x 8.363507，二者的值相近，但又存在一定的偏差。由于此次GSAS精修中的CHI值较高，所以有一定的误差，但是一般来说，GSAS精修得到的数据比Jade更可靠。要利用Jade做精修需要步进扫描，0.02°，5s以上。且在Jade软件的操作中，只是简单的进行了Cell Refinement，精修的因子不如GSAS多，最终的结果也会偏离实际值较多。Jade要进行结构精修时，先通过标准样品的测量，校正仪器精度，然后通过被测样品的峰位进行晶胞参数的修正。

（由于本次拟合条件不太好，所以各类数据与实际值会出现一定的偏差。）