维普资讯 http://www.cqvip.com Ｎｏ．２．２ＯＯ６ 水泥２８天抗压强度检验结果的误差分析 谈志新 （安徽省蚌埠产品质量监督检验所，蚌埠市２３３０００） 中图分类号：ＴＱ１７２．１３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００７—６３４４（２００６）０２—００４３—０４ ‘，‘，‘・‘，‘。，‘，‘，‘，‘，‘，‘，‘，‘，‘・‘， ，‘，‘・‘・‘・ ・‘，‘，‘・‘・‘・。・‘１．‘・‘，‘・‘。・‘・‘・‘，‘，‘・‘・‘・‘，‘，‘－，‘－‘，‘・ －‘・‘－‘，‘・ 摘 要：试图运用方差理论，对水泥强度检验结果的重复性及再现性的误差进行分析，以实现对检验人 ｉ 员、检验仪器设备和检验环境的考核和控制。 ｊ 关键词：水泥肢砂强度质量控制强度 ｉ ． 。，，，，， ，．。 ，，，，．， ，，、．， ，，。， ， ， ， ， ．． ， ． ．． ， ，．，．，，． ；，，。 ， ，，，，，，， ． ｊ… ． … ０ 前 言 水泥抗压强度检验值是评判水泥强度等级的主 要指标，因此水泥抗压强度检验值的误差是否足够 小，直接影响对水泥质量的评判。检验误差足与检验 机构虽然已经将上述的检验仪器设备、环境、计量设 备、检验人员操作等方面纳入了质量管理体系。但如 何分析和判断这些因素刘 检验结果造成的影响呢？ 人员是否具备熟练的检验技术、是否认真仔细地进 行操作以及检验过程中是否有差错等有关，这些包 括制备水泥强度试件的试模、成型方法、养护方法， 试压时使用的抗压夹具、加荷方法以及试验环境、养 现在大多数检验机构仅依据现行标准ＧＢ／ Ｔ１７６７１—１９９９（水泥胶砂强度检验方法（ＩＳＯ法）》中 对检验方法的精确性的规定。即：（１０．５条）检验方 法的精确性通过其重复性和再现性来测量。（１０．６ 条）对于２８天抗压强度的测定，在合格试验室之间 的再现性，用变异系数表示，可要求不超过６％。 护环境、检验数值的读取方法等有关。目前许多检验 （５）原“４．２．３”条款应增加对标准粉或水泥 用量基本恒定的要求，即在原“４．２．１”步骤中关 于“试用约３．３ｇ的……”中的３．３ｇ质量的要求应 当有称量范围的限制，在此条款中应说明两次试验 中的“标准粉或水泥”用量差应小于０．００５ｇ； （６）原“５．３”条款中的“水泥量”应改为 “试料量”，因为此试验中还必须测定“标准粉” 落时间。”为了避免因可能不同勃氏透气仪压力计 上的刻度线差异，建议最好将此条更正为“测定液 面在５５土１ｍｍ行程时的降落时间”； （８）以上对测量精度的建议一方面是因为目 前的技术水平完全能达到，更关键的是没必要在过 程中提高误差或不确定度； 在抽气结束后的液面降落时间； （７）原“５．４．２”条款中， “第一个”或“第 二条”刻度线的提法不妥，因为大多数“勃氏透气 （９）建议删除表“Ａ３空气流过时间”，只须 在原“６．１”或“６．４”条款中增加对时间平方根的 小数位数保留两位即可。 参考资料 仪”有４条刻度线，而图示中并未表明有４条刻度 线，在此条款中对降落时间的描述宜改为“当压力 计内液体的凹月面下降到第二条刻度线时开始计 时，直到下降到第三条刻度线时停止计时，记录液 面从第二条刻度线到第三条刻度线所需的时间为降 ｆ １］公路工程水泥及水泥混凝土试验规程，ＪＴＧ Ｅ３０— ２００５—１０一ｌ２． 【２］石常军编著．水泥质量检测常见疑难问题与对 策，中国建材工业出版社，２００２年９月版 【收稿日期：２００５—１０—２６】 四ｊＩｌ水泥一４３— 维普资讯 http://www.cqvip.com ＮＯ．２．２ＯＯ６ （１１．５条）对于２８天抗压强度的测定，一个合格试 造成的。因此，可以假设在检验人员不变，试样质量 验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，可要 求在１％～３％之间。而这些规定过于宽泛，不容易 使检验人员及时发现问题，为此笔者试图用方差理 论对水泥强度检验中的误差进行分析，以便及早发 现影响强度检验值的因素，及时对影响的主要因素 进行控制。 均匀，检验仪器设备相同的情况下，水泥抗压强度的 检验值应该服从正态分布，同时组与组的方差相等， 且数据相互独立。根据方差理论，试件的组内（三块 试件，六个抗压强度检验值）的差异是由试件制作人 员和破型人员及测试仪器的测试误差引起。 为了便于讨论，我们以某次对某３２．５级普通 硅酸盐水泥的四次重复试验结果进行分析。试验使 ｌ 重复试验结果的（组间）误差分析 在水泥抗压强度检验中，如果没有误差的存在， 用同一试样，采用相同的仪器设备，养护条件相 则水泥抗压强度检验值应该相同。在实际检验中可 同，由同一检验人员操作，其２８ｄ抗压强度测试结 以认为水泥强度检验值的波动，主要是由误差因素 果见表１。 表１ ２８ｄ抗压强度测试结果 ＭＰａ 序号 １ ２ ３ ４ ５ ｆ １ ４１．２ ４４．４ ４２．６ ４２．９ ４３．６ ４１ ２ ４０．１ ４０．８ ４１．２ ４０．２ ３９．２ ３８ ３ ４０．７ ３９．９ ４１．９ ４２．６ ４４．５ ４２ ４ ４２．２ ４０．４ ４１．１ ４０．６ ４０．６ ３９ 表中共有４组试件，２４个检验数据，对这２４个 表２ 方差分析结果 数据分析如下： 来源 偏差平方和Ｓ 自由度， 均方和 Ｆ比 ４组数据的强度代表值的统计特征值如下： 组间偏差Ａ ２４．４９ ３ ８．１６ 平均值：４１．４ＭＰａ，标准差： ＝１．１７ＭＰａ， 组内误差ｅ ２９．４７ ２０ １．４７ ５．５５ 变异系数：Ｃ ＝２．８３％ 总的偏差 ５３．９６ ２３ 变异系数在１％～３％之间，符合ＧＢ／ 从表２可以看出，如果给定 ＝０．０１，查Ｆ分布 Ｔ１７６７１—１９９９标准第１１．５条重复性要求，即从 表Ｆ０ （３，２０）＝４．９４，Ｆ比大于 ．９９（３，２０），也就是 标准角度而言检验的精确度满足要求，但是若从 说重复试验的组与组之间２８天抗压强度结果有特 方差上分析我们会发现检验的精确度并不符合检 别显著的差异。从表２还可以发现，检验误差的均方 验要求。 和为 ＝１．４７，其标准差为ｓ ＾厂ｉ ＝１．２１ＭＰａ， 故组内变异系数Ｃ １．２１／４１，４＝２．９％，变异系数 下面我们从方差上进行分析： 大于２％。 ２４个测定值的数据和为：Ｔ＝９９２．６ 从上述分析我们可看出：虽然重复性检验符合 ２４个测定值的平方和为：∑∑Ｙ。． ＝４１１０６．２４ ＧＢ／Ｔ１７６７１—１９９９标准的要求，但若从方差上分 ４组数据和的平方：∑ ｚ／６＝４１０７６．７７ 析，组问差异特别明显，表明检验人员的操作水平极 故总的偏差平方和：Ｓ ＝∑∑Ｙ ｉ 一Ｔ ／２４＝ 差，检验仪器没备不能满足检验要求，应加强对检验 ４１１０６．２４—９９２．６２／２４＝５３．９６，自由度 ：２３ 人员及检验仪器设备的质量控制。 组间偏差（因子）平方和：Ｓ ＝∑ 一Ｔ ／２４＝ ２ 操作 员和检验仪器产生的ｆ组内）误差 ４１０７６．７７—９９２．６ ／２４＝２４．４９，自由度 ＝３ 的分析 组内偏差（误差）平方和：ｓ ＝Ｓ 一 ＝５３，９６— 在水泥日常检验中如何才能得到组内误差呢？ ２４．４９＝２９．４７，自由度 ＝２０ 其实我们不必要进行上面的重复试验，可以使用日 方差分析结果见表２。 常检验结果，通过分析确定组内误差。根据统计资料 分析，一般操作人员水泥２８天抗压强度的组内变异 一４４一ＳＩＣＨＵＡＮ ＣＥＭＥＮ１ 维普资讯 http://www.cqvip.com 系数在２％以内，优秀操作人员的变异系数在ｌ％以 内，差的操作人员甚至在５％以上。为了便于介绍， 我们以某检验中心２８天抗压强度为例，表３是该中 心连续２０组２８天抗压强度数据。 表中共２０组试件，１２０个测定值，对这１２０个 数据分析如下。 ＭＰａ 表３ 连续２Ｏ组２８天抗压强度检测数据 序号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ １ ３７．２ ３５．６ ３８．８ ３８．８ ４１．２ ３７．２ ４３．１ ３９．１ ４０．９ ２ ３７．８ ３４．４ ３９．１ ３９．７ ４１．６ ３６．２ ４２．２ ４０．３ ４０ ３ ３７．５ ３５．９ ３９．４ ３８．８ ４１．２ ３７．２ ４１．９ ３９．４ ４０ ４ ３８．４ ３５．３ ３８．８ ３８．８ ４０．９ ３７．５ ４３．１ ４０．６ ４１．９ ５ ３８．８ ３５．６ ３８．８ ３９．４ ４２．５ ３７．５ ４２．５ ４０．９ ４０．６ ６ ３８．８ ３５．６ ３８．４ ３ ８．８ ４ｌ＿８ ３６．６ ４２．２ ３９．７ ４０．６ 数据和 ２２８．５ ２ｌ２．４ ２３３．３ ２３４．３ ２４９．２ ２２２。２ ２５５ ２４０ ２４４ 平均值 ３８．１ ３５．４ ３８．９ ３９ ４１．５ ３７ ４２．５ ４０ ４０．７ ８ ９ １Ｏ １１ １２ １３ １４ ｌ５ １６ ｌ７ ｌ８ １９ Ｊ ４１．９ ４０．６ ３７．８ ３９．１ ３８．４ ３６．９ ４４．１ ４４．１ ３８．８ ３８．１ ４２．８ ４０．６ ３９．１ ３９．４ ３８．８ ３５．３ ４４．７ ４４．１ ３８．４ ３７．８ ４２．５ ４０．３ ３７．８ ３９．４ ３８．８ ３６．２ ４４．７ ４３．８ ３８．４ ３８．８ ４２．２ ４１．２ ３８．８ ４０ ３９．１ ３６．２ ４６．２ 。● ４２．２ ４０．９ ３７．５ ３９．７ ３９．１ ３６．２ ４４．４ ４５．３ ４０ ３９．４ ４１．９ ４１．２ ３８．４ ３８．８ ３９．４ ３５．３ ４５ ４４．４ ３７．８ ３９．７ ２５３．５ ２４４．８ ２２９．４ ２３６．４ ２３３．６ ２１６．１ ２６９．１ ２６５．５ ２３０．９ ２３２．９ ４２．２ ４０．８ ３８．２ － ３９．４ ３８．９ ３６ ４４．８ ４４．２ ３８．５ ３８．８ ４３．８ ３７．５ ３９．１ ２０ ３７．８ ３７．５ ３７．２ ３８．１ ３７．５ ３８．１ ２２６．２ ３７．７ ２０组数据的强度代表值的统计特征值如下： 平均值：３９．６ＭＰａ，标准差： ＝２．４９ＭＰａ， １２０个测定值的数据和为：Ｔ＝４７５７．３ 从表４可以看出，测试误差的均方和为 ＝ ０．３３，故其标准差为．ｓ ＝√０．３３＝０．５７ＭＰａ，组内 变异系数 ＝０．５７／３９．６＝１．４５％，变异系数大于 １２０个测定值的平方和为：∑∑Ｙ ＝１８９３４６．０７ ２０组数据和的平方和：∑ ／６＝ｌ８９３１３．５６ ｌ％，小于２％，表明检验人员的操作水平一般， 检验仪器设备尚能满足检验要求，可以要求检验人 员继续细致认真规范操作，提高其检验操作水平， 将变异系数控制在ｌ％以内。 总的偏差平方和：．ｓ ＝∑∑ｙ 。一Ｔ ／１２０＝ ｌ８９３４６．０７—４７５７．３２／１２０＝７４６．８８，自由度疗＝ｌｌ９ 组问偏差（因子）平方和：ｓ＾＝∑Ｔ 一Ｔ ／１２０＝ １８９３１３．５６—４７５７．３ ／１２０＝７１４．３７，自由度 ＝１９ ３ 检验环境、养护环境产生的误差分析 对检验环境、养护环境不同而产生的检验误 差。可以通过对比试验结果的分析来确定。为了便 于讨论，下面以某对比试验来说明。该次对比检验 组内偏差（误差）平方和：．ｓ ＝．ｓｒ—ｓ ＝ ７４６．８８—７１４．３７＝３２．５１，自由度 ＝１００ 方差分析结果见表４。 表４ 方差分析结果 结果的汇总见表５。对２８天抗压强度分析如下： 平均值为３９．３ ＭＰａ，标准差 ＝２．２３ＭＰａ，变异 系数ｃｕ＝５．７％小于６％，符合ＧＢ／Ｔ１７６７１—１９９９ Ｆ比 来源 组间偏差Ａ 组内误差ｅ 总的偏差 偏差平方和ｓ 自由度， 均方和 ５７４．３３ ３２．５１ ７４６．８８ １９ ３Ｏ．２２ 标准第１０．６条再现性检验要求，从标准角度而言 可以认为再现性的精确度满足要求。但是若从方 差上分析我们会发现检验的再现性并不符合检验 要求。 四ｊＩｌ水泥一４５— １０ｏ １１９ ０．３３ 维普资讯 http://www.cqvip.com Ｎｏ．２．２ＯＯ６ 表５ 对比试验结果 ３天强度／ＭＰａ 抗折 抗压 ３．９ ３．７ ３．４ ３．９ １７ １６．４ １８．９ １９．１ 试验室间的差异显著，哪些不显著，可以用多重比 较的Ｔ法进行比较，从前述情况我们可以知道： 水平个数：ｍ＝１０；同一水平的重复数：ｒ＝６ 试验误差的方差： 度： ＝５０ ＝０．６２；试验误差的自由 序号 单位 １ ２ ３ ４ Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ２８天强度／ＭＰａ 抗折 抗压 ７．８ ７．５ ６．９ ８ ４２ ４１．９ ４１．４ ４０．３ 当ｄ＝０．Ｏ１时，查ｑ表得：ｑ０ｌ０Ｉ（１０，５０）＝ ５．５３，因此我们可以得到比较任意两个试验室测得 ５ Ｅ ３．４ １５．８ ６．８ ４０．３ 平均值的判断尺度为： ６ Ｆ ３．４ １７．２ ７．１ ３９．８ ｄ ＝ （１０，５０）× ＝５．５３×０．３２＝ ７ Ｇ ３．５ １４．６ ７．４ ３７．８ １．８ＭＰａ Ｐ ８ Ｈ ３．２ １６．７ ６．３ ３７ ９ Ｉ ３．４ １５．８ ６．７ ３６．９ 因此，当两个不同试验室问的２８天抗压强度 １Ｏ Ｊ ３．２ １４．８ ６．７ ３６ 检验结果之差大于１．８ＭＰａ时，我们有理由认为这 两个试验室的检验环境、养护环境有特别显著的差 下面我们从方差上进行分析： 异，应该对其检验环境、养护环境进行比较，以保 按ＧＢ／Ｔ１７６７１—１９９９水泥胶砂强度检验方法 证检验结果的准确可靠。象表５中的Ａ单位与Ｆ、 （ＩＳＯ法）中要求检验报告中应该包括所有各单个 Ｇ、Ｈ……；Ｂ单位与Ｆ、Ｇ、Ｈ……等等，检验环 强度检验结果和计算出的平均值，而该次对比检 境都存在着显著差异，我们应该对此采取措施，对 验报来的检验报告中大多没有单个强度值，仅仅 其进行必要的控制，以保证检验结果的准确可靠。 只有平均值。为此我们可以假设检测机构的检验 ４ 结 论 水平处于一般状态，即２８天抗压强度的组内变异 水泥２８天抗压强度检验值是评判水泥强度等 系数为Ｃ ＝２％，因此，可以估计出２８天抗压强 级的一个主要指标，影响水泥２８天抗压强度检验 度： 结果的因素，主要有检验仪器设备、检验人员、养 组内误差的均方和：（２％×３９．３４） ０．６２， 护，现行标准ＧＢ／Ｔ１７６７１一ｌ９９９《水泥胶砂强度 自由度：５０； 检验方法（ＩＳＯ法）》中虽然对检验方法的精确性进 组间误差的均方和为：２．２３３ ＝４．９９，自由 行了具体的规定，但这些规定过于宽泛，不容易使 度：９； 检验人员及时发现问题，应当引起我们的注意。 因此我们可以估计出Ｆ比为：４．９９÷０．６２＝ 对检验仪器设备、检验人员的质量控制，可以 ８．０５。 使用组内数据方差分析的方法测得其误差估计值， 如果给定Ｏｒ．＝０．０１，查Ｆ分布表Ｆｏ 。（９，５０） 用此估计值检验仪器、检验人员的工作质量进行评 ＝２．８１，Ｆ比大Ｆｏ． （９，５０），也就是说重复试验 判和控制。对检验环境、养护环境的质量控制，可 的组与组间的２８天抗压强度结果有特别显著的差 以通过对比试验结果的方差分析，确定其差异是否 异，表明试验室间的差异特别显著。 显著，并用统计方法中的多重比较法评判试验室之 虽然试验室之间的差异特别显著，这并不表明 间环境上的差异。 所有试验室之间的差异都是显著的，为了搞清哪些 【收稿日期：２００５—１０—１ １】 ——４６——ＳＩＣＨＵＡＮ ＣＥＭＥＮＴ