实验室土壤盲样测定的质量保证

实验室土壤盲样测定的质量保证

宋保军

（鹤壁市农产品质量安全监测检验中心，河南鹤壁 458030）

摘要：本文对盲样测试过程中校准曲线的绘制、称样质量的估算、温度控制、与标准样品同步测定这几方面进行了详细分析，使盲样测试结果更具准确性。

关键词：土壤；盲样测定；质量控制

对实验室而言，实验室资质认定、机构考核和能力验证，都需要进行盲样测定。盲样测定能否获得通过，直接关系到实验室的资质资格能否被认可。现结合土壤检测，就常见的盲样测定过程中质量保证方面的经验介绍如下：1 方法与材料

1）盲样样品。盲样样品是过筛后的土壤，由河南省土壤肥料监测中心提供。

2）测定项目。测定项目为土壤中速效钾含量与土壤中有机质含量。

3）检测方法。按照《土壤分析技术规范》中《土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法或原子吸收分光光度法）》和《土壤有机质的测定（油浴加热重铬酸钾氧化-容量法）》规定的方法进行检测。

4）仪器设备。所用主要仪器为电子天平、THZ-82水浴恒温振荡机、FP6400火焰光度计、HH-S数显恒温油浴锅、滴定管等。

5）参加人员。参加盲样测定的4名检测人员为承担日常检测任务的人员。

2 测定前期准备工作

对所有测定项目，应进行充分的前期准备工作：对标准溶液进行标定，多次绘制校准曲线，进行空白试验。3 测定过程质量控制

3.1 土壤中速效钾的测定过程质量控制

3.1.1　校准曲线的绘制。校准曲线的绘制：分别吸取100ug/ml钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0.00、6.00、12.0、18.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液。用火焰光度计测定，绘制校准曲线。

在绘制标准曲线分别吸取钾标准溶液时，要用一根吸量管来吸取，不要多根吸量管混用，因为管与管之间是有误差的。越细的吸量管，误差越小，可选用5.00mL的刻度吸管进行多次吸取。用吸管吸取标准溶液时，要用钾标准溶液冲洗吸管3次，让钾标准溶液布满吸管，再移取钾标准溶液。这样绘制的校准曲线的拟合度会很高，相关系数r往往都能达到0.9999。

3.1.2　样品称样质量的估算。先测试一个盲样，根据其大致含量再估算称样质量。尽量调整称样质量使所测组分的量接近校准曲线中段，以提高准确度。例如用浓度0.00、6.00、12.0、18.0、24.0、30.0μg/ml的钾标准系列溶液，绘制校准曲线。30.0μg/mL的钾标准溶液的吸光度值为80，所测盲样吸光度值为85，这说明盲样的实际含量已超过校准曲线的最高点，需要将称样质量减少。将土壤试样的称取量由5.00g变为2.50g或1.20g再进行测定。

3.1.3　将盲样与国标土样相比较。采用国标土样与盲样同步进行测试，根据其测试结果与国标土样标准值相比较，以评价盲样测定结果的准确度，检查实验过程是否存在系统误差。3.2 土壤中有机质的测定过程质量控制

3.2.1　样品称样质量的估算。与土壤中速效钾的测试过程一样，先测试一部分盲样，根据其大致含量估算出称样质量，再进行测定。《油浴加热重铬酸钾氧化-容量法》中规定当有机质含量（g/kg）<20时，称样质量为0.4～0.5g；当有机质含量（g/kg）20～70时，称样质量为0.2～0.3g；例如先称取盲样质量为0.2572g，测试值为11.37 g/kg，那么盲样称取质量应在0.4～0.5g之间。

3.2.2　油浴温度的控制。在测试过程中，先将油浴锅内的温度升高到185～190℃，当装有样品的试管放入时，要求油浴温度下降至170～180℃，并维持在170～180℃，5min±0.5min后提出样品试管。有的油浴锅温度表上显示的温度与实际温度会有很大的偏差，使用时应用300℃温度计测量实际温度，准确把握温度，如果温度过高，会使样品测定结果偏高。

当试管放入时，要求油浴锅温度下降至170～180℃，在实际工作中一次可测试二十多个样品，因为样品多，一次放入的试管也多，温度会很快下降到 170～180℃。但在盲样测试时，一次不可能做那么多样品，由于试管少，温度不会很快下降到170～180℃，这样会使测试值偏高；针对这种情况，应该在铁笼四周插入四根试管，试管内放入约20ml重铬酸钾-硫酸溶液，这样可以使温度很快下降。例如盲样测试时需要做2个空白、2个盲样、2个国标土样，共6根试管，再在铁笼四周插入4根试管，共10根试管，可以使温度下降至规定温度。4　结论

土壤盲样测定质量保证的关键在于三点：一是称样质量的估算；二是温度的严格控制；三是样品与国标土同时进行测定。盲样测定能有效促进实验室管理体系的正常运行，提高检测人员的检测水平。有助于查明检测过程中存在的问题，制定并采取纠正和预防措施，促使管理体系的持续改进。

参考文献

[1]　全国农业技术推广服务中心编.土壤技术规范（第二版）[M].

北京：中国农业出版社，2009：36-37，67-68.[2]　刘珍，黄沛成，于世林，周心如.化验员读本，上册：化学分析（第

四版）[M].北京：化学工业出版社，2003：302-314.

[3]　大学化学系分析化学教研室.分析化学手册 第一分册：基础知

识与安全知识（第二版）[M].北京：化学工业出版社，1997：569-570.

[4]　中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会.食品卫

生检验方法 理论部分（一）（第一版）[M].北京：中国标准出版社，2004：3-9.

作者简介：宋保军（1974—），男，本科学历，农艺师，主要从事农

产品质量安全监测检验工作。

·75·

Copyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.