(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 106521139 A(43)申请公布日 2017.03.22
(21)申请号 201710007845.7(22)申请日 2017.01.05
(71)申请人 重庆大学
地址 400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人 吕学伟 吕炜 张颖异 白晨光
李生平 胡凯 范刚强 (74)专利代理机构 重庆博凯知识产权代理有限
公司 50212
代理人 黄河(51)Int.Cl.
C22B 1/00(2006.01)C22B 1/24(2006.01)C22B 34/12(2006.01)C21B 13/00(2006.01)
(54)发明名称
一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法(57)摘要
本发明提供了一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其利用预氧化含钛铁矿物原料并添加碳质还原剂以及Na2SO4、FeS等熔融还原催化剂还原生产生铁和高钛渣产品，与传统电炉冶炼钛渣工艺相比，能够在较低的1200~1500℃的温度环境下还原20~40分钟得到产物，还原速度更快，能耗更低，降低了成本，达到了高效低耗低成本分离生铁和钛渣的目的，同时还提高了对铁元素的金属化回收率，也使得得到的高钛渣的品位更高，且还原过程的尾气主要成分为CO，能够加以回收再利用，进一步的节省还原加热能耗；由此，本发明为生产高钛渣提供了一种新工艺，解决了现有技术中制备高钛渣工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。
权利要求书1页 说明书7页 附图3页
CN 106521139 ACN 106521139 A
权 利 要 求 书
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1.一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用；2）对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，得到含钛铁矿物粉末氧化物；3）在含钛铁矿物粉末氧化物中添加碳质还原剂和熔融还原催化剂，并混合均匀后造球，得到混合料球团；
4）将混合料球团放入还原炉中，并向还原炉内持续通入防氧化保护气体，在1200~1500℃的温度下进行还原，还原时间为20~40分钟，并在还原处理过程中回收尾气；
5）还原完成后，对还原后所得的高钛渣粗品进行冷却处理，使得高钛渣粗品冷却至室温；
6）将冷却后的高钛渣粗品经破碎后进行磁选分离，去除其中的金属铁，得到高钛渣产品。
2.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述含钛铁矿物原料为钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿，且其中TiO2的质量百分含量大于30%。
3.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤1）中，要求破碎所得钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒占总重量的80%以上。
4.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤2）中，对含钛铁矿物粉末在温度为600~1100℃的氧化气氛环境中进行氧化处理，氧化时间为20~80分钟，且氧化气氛环境中氧气的体积百分含量占20%以上。
5.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤3）中所采用的碳质还原剂为煤粉或者石墨，且所加入的碳质还原剂中的碳的摩尔含量加与含钛铁矿物粉末中所含铁氧化物中的氧的摩尔含量之比为1.1~1.3：1。
6.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤3）中所采用的熔融还原催化剂为Na2SO4或FeS，且熔融还原催化剂的添加量为含钛铁矿物粉末氧化物总质量的2%~12%。
7.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤3）中，混合料球团的造球粒度为10~20mm。
8.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤4）中，在还原处理的过程中回收的尾气用以进行分离处理得到一氧化碳气体，用以作为加热还原炉进行混合料球团还原的燃料。
9.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤5）中，对高钛渣粗品进行冷却处理的具体方式为，向还原炉内持续通入室温的防氧化保护气体，直至高钛渣粗品冷却至室温。
10.根据权利要求1所述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤5）中，对高钛渣粗品进行冷却处理的具体方式为，对还原所得的高钛渣粗品水淬冷却后进行干燥处理，得到冷却至室温的高钛渣粗品。
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CN 106521139 A
说 明 书
一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法
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技术领域[0001]本发明涉及冶金化工技术领域，具体涉及一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法。
背景技术[0002]钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。过去的几十年，世界各国致力于开发新的低成本钛冶炼工艺。储量丰富的钛铁矿是金属钛或钛白粉生产的主要原料，但其品位低，必须先经过富集处理为品位较高的富钛料。可见，富钛料的制备已成为钛工业生产过程的重要环节。[0003]目前在工业生产中，对钛铁矿的利用主要是采用电炉熔炼法，该方法首先将钛铁矿与煤或焦炭在电炉中熔炼，电炉加热至1700℃以上，冶炼8个小时左右使钛铁矿中的铁氧化物还原为金属铁，在炉中实现渣铁分离，从而获得生铁和高钛渣，由于还原温度高、时间长，因此综合能耗较高。并且，由于在炉中实现渣铁分离，为了保证所得渣料的流动性，必须保持渣中含有持8~12%的FeO，一方面使得所得高炉渣的品位偏低，另一方面也导致了铁元素的金属化率不足，影响了对铁元素的回收率。可见，传统的电炉冶炼工艺制备高钛渣的方法存在着工艺复杂、成本高、能耗大等诸多问题，因此亟需一种新的低成本、低能耗、高效率的高钛渣制备工艺。
发明内容[0004]针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种低能耗、高效率的低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，以解决现有电炉冶炼工艺制备高钛渣存在的工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。[0005]为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，包括如下步骤：1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用；2）对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，得到含钛铁矿物粉末氧化物；3）在含钛铁矿物粉末氧化物中添加碳质还原剂和熔融还原催化剂，并混合均匀后造球，得到混合料球团；
4）将混合料球团放入还原炉中，并向还原炉内持续通入防氧化保护气体，在1200~1500℃的温度下进行还原，还原时间为20~40分钟，并在还原处理过程中回收尾气；
5）还原完成后，对还原后所得的高钛渣粗品进行冷却处理，使得高钛渣粗品冷却至室温；
6）将冷却后的高钛渣粗品经破碎后进行磁选分离，去除其中的金属铁，得到高钛渣产品。[0006]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述含钛铁矿物原料为钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿，且其中TiO2的质量百分含量大于30%。
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CN 106521139 A[0007]
说 明 书
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上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤1）
中，要求破碎所得钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒占总重量的80%以上。[0008]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤2）中，对含钛铁矿物粉末在温度为600~1100℃的氧化气氛环境中进行氧化处理，氧化时间为20~80分钟，且氧化气氛环境中氧气的体积百分含量占20%以上。[0009]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤3）中所采用的碳质还原剂为煤粉或者石墨，且所加入的碳质还原剂中的碳的摩尔含量加与含钛铁矿物粉末中所含铁氧化物中的氧的摩尔含量之比为1.1~1.3：1。[0010]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤3）中所采用的熔融还原催化剂为Na2SO4或FeS，且熔融还原催化剂的添加量为含钛铁矿物粉末氧化物总质量的2%~12%。[0011]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤3）中，混合料球团的造球粒度为10~20mm。[0012]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤4）中，在还原处理的过程中回收的尾气用以进行分离处理得到一氧化碳气体，用以作为加热还原炉进行混合料球团还原的燃料。[0013]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤5）中，对高钛渣粗品进行冷却处理的具体方式为，向还原炉内持续通入室温的防氧化保护气体，直至高钛渣粗品冷却至室温。[0014]上述低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤5）中，对高钛渣粗品进行冷却处理的具体方式为，对还原所得的高钛渣粗品水淬冷却后进行干燥处理，得到冷却至室温的高钛渣粗品。[0015]相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，利用预氧化含钛铁矿物原料并添加碳质还原剂以及Na2SO4、FeS等熔融还原催化剂还原生产生铁和高钛渣产品，与传统电炉冶炼钛渣工艺相比，能够在较低的1200~1500℃的温度环境下还原20~40分钟得到产物，还原速度更快，能耗更低，降低了成本，达到了高效低耗低成本分离生铁和钛渣的目的。[0016]2、本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，由于Na2SO4、FeS等熔融还原催化剂的作用实现了1200~1500℃的低温下半熔融还原的效果，同时还避免了传统电炉冶炼工艺为了保证渣的流动性而必须在渣中保持8%~12%的FeO的方式，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高。[0017]3、本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法中，能够对还原冶炼过程中产生的大量CO尾气加以回收再利用，进一步的节省还原加热能耗。[0018]4、本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，为生产高钛渣提供了一种新工艺，解决了现有技术中制备高钛渣工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。附图说明[0019]图1是本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法的流程框图。[0020]图2是本发明方法还原过程中回收的尾气成分分析图。
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CN 106521139 A[0021][0022][0023]
说 明 书
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图3是本发明实施例一中制备所得高钛渣粗品的XRD物相图。图4是本发明实施例一中制备所得高钛渣粗品的SEM扫描图。图5是本发明实施例二中制备所得高钛渣粗品的XRD物相图。
具体实施方式[0024]针对于现有工艺中采用电炉熔融冶炼制备高钛渣，采用8~12%的FeO保持渣的流动性生产钛渣效率低、能耗高、成本大、工艺复杂的问题，本发明提供了一种生产高钛渣的新工艺，即低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法。[0025]本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法流程如图1所示，具体包括如下步骤：
1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用。[0026]该步骤中采用的含钛铁矿物原料可以是钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿，且其中TiO2含量最好能够大于30%，这样更有利于使得所得高钛渣产品的品位得到保证。而另一方面，通过破碎处理所得的钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒最好能够占总重量的80%以上，这样是为了有利于后续步骤中含钛铁矿物原料中的TiO2以及FeO能够较为充分地被接触还原。[0027]2）对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，得到含钛铁矿物粉末氧化物。[0028]含钛铁矿物中脉石含量多，结构致密，且多是共生矿，矿石选矿分离非常困难，造成了现有的含钛铁矿物冶炼工艺需要依靠1700℃以上的高温在电炉中还原熔分8小时后得到高钛渣产品和生铁，造成能耗较高。针对于这一问题，本发明在进行还原前，先对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，其作用是使得含钛铁矿物粉末中的晶体结构和物相发生改变，致使矿物还原变得容易，使其反应活化能降低25%以上，从而使得后期对其还原处理的温度得到降低、时间得以缩短，提升还原反应效率。具体操作时，作为优选方案，最好对含钛铁矿物粉末在温度为600~1100℃的氧化气氛环境中进行氧化处理，氧化时间为20~80分钟，且氧化气氛环境中氧气含量占20%以上，以确保氧化充分。[0029]3）在含钛铁矿物粉末氧化物中添加碳质还原剂和熔融还原催化剂，并混合均匀后造球，得到混合料球团。[0030]该步骤中添加的碳质还原剂可以采用煤粉或者石墨，且所加入的碳质还原剂中的碳的摩尔含量加与含钛铁矿物粉末中所含铁氧化物中的氧的摩尔含量之比最好为1.1~1.3：1，以确保能够为含钛铁矿物粉末氧化物中的含铁氧化成分提供足量的还原剂。而熔融还原催化剂可以采用Na2SO4或FeS，且熔融还原催化剂的添加量为含钛铁矿物粉末氧化物总质量的2%~12%。熔融还原催化剂的作用是代替传统工艺中的FeO，使得最终所得渣料具备较好的流动性，便于杂质的分离；同时熔融还原催化剂还能够在还原过程中促进金属铁颗粒的长大，有利于后续磁选，并且从热力学角度来看，S元素的加入以及Na+离子的加入能够降低铁的熔点，使得渣铁分离温度变低，流动性变好。而对含钛铁矿物粉末氧化物、碳质还原剂和熔融还原催化剂混合后造球，得到得混合球团料，目的是为了保证物料入炉还原能够具备较好的透气性，提升还原效率，为此，造球所得混合球团料的粒度最好控制在10~20mm。[0031]4）将混合料球团放入还原炉中，在1200~1500℃的温度下进行还原，还原时间为20
并在还原处理过程中回收尾气。
~40分钟，
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该步骤中使用的还原炉可以采用回转窑、转底炉、流化床或竖炉，还原过程中向还
原炉内持续通入防氧化保护气体，例如氩气、氮气等，目的是排出炉内空气并防止混合料球团在还原过程中被空气氧化，控制还原炉内温度在1200~1500℃的温度环境下，使得含钛铁矿物粉末中的TiO2、FeO等氧化物与碳质还原剂中的单质碳发生还原反应，并且由于此前的预氧化处理步骤使得含钛铁矿物粉末中的晶型和物相发生了改变，所得到的含钛铁矿物粉末氧化物的还原非常容易进行，并且在熔融还原催化剂的催化作用下，在较低的1200~1500℃温度环境还原20~40分钟即可，还原温度低、时间短，相比于传统的电炉冶炼含钛铁原料生产高钛渣而言，大幅节省了能耗。不仅如此，该步骤中还原处理得到的尾气产物中，除了通入的防氧化保护气体之外，尾气中的成分分析图如图2所示，其主要成分为CO，夹杂有少量的CO2气体，是高附加值产品，因此可以对尾气加以回收利用，且作为一种优选的回收利用方式，可以将回收的尾气进行分离处理得到一氧化碳气体，用以作为加热还原炉进行混合料球团还原的燃料，进一步的帮助降低生产能耗和成本。[0033]5）还原完成后，对还原后所得的高钛渣粗品进行冷却处理，使得高钛渣粗品冷却至室温。[0034]该步骤中，对高钛渣粗品进行冷却处理的方式可以为多种形式的。例如，可以对还原所得的高钛渣粗品从炉内取出，水淬冷却后进行干燥处理，得到冷却至室温的高钛渣粗品，这样处理的好处是处理简单且成本低，但高温的高钛渣粗品从炉内取出时具有再度被氧化的风险。又例如，可以向还原炉内持续通入室温的防氧化保护气体，例如氩气、氮气等，直至高钛渣粗品冷却至室温，其好处是可以使得高钛渣粗品随炉冷却，高钛渣粗品不易再度被氧化，但成本相对较高一些。[0035]6）将冷却后的高钛渣粗品经破碎后进行磁选分离，去除其中的金属铁，得到高钛渣产品。[0036]所得到的高钛渣粗品中含有被还原金属化的铁元素，可以通过磁选分离对金属铁进行回收利用，磁选余料则为高钛渣产品；并且，由于本发明方法避免了传统电炉冶炼工艺为了保证渣的流动性而必须在渣中保持8%~12%的FeO的方式，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高。[0037]总体而言，本发明的低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，通过先对含钛铁矿物进行氧化预处理，使得含钛铁矿物粉末中的晶体结构和物相发生改变，反应活化能降低，更容易被还原，从而采用回转窑、转底炉、流化床、竖炉等作为还原炉代替现有技术采用的电炉，并通过添加碳质还原剂以及Na2SO4、FeS等熔融还原催化剂对含钛铁矿物原料（钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿）在较低的1200~1500℃的温度环境下还原20~40分钟，再经过磁选分离回收金属铁即可得到品位较高的高钛渣产品，同时能够对还原冶炼过程中产生的大量CO尾气加以回收再利用，实现了低能耗、高效率的高钛渣制备工艺。[0038]下面结合附图和具体实例对本发明做进一步的详细说明。[0039]实例一：
本实施例采用TiO2质量百分含量为35%的钛精矿作为含钛铁矿物原料、石墨作为碳质还原剂、Na2SO4作为熔融还原催化剂，按照本发明方法还原制备高钛渣，具体步骤如下：
1）将钛精矿进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用，所得钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒占总重量的83%。
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2）将含钛铁矿物粉末放入马弗炉中在600℃温度下氧化80分钟，得到含钛铁矿物
粉末氧化物。[0041]3）在含钛铁矿物粉末氧化物中添加石墨和Na2SO4，其中，经过计算，所加入的石墨中碳的摩尔含量加与含钛铁矿物粉末中所含铁氧化物中的氧的摩尔含量之比为1.3：1，作为熔融还原催化剂的Na2SO4的添加量为含钛铁矿物粉末氧化物总质量的8%，然后混合均匀后造球，得到粒度为10~20mm混合料球团。[0042]4）将混合料球团放入还原炉中，并向还原炉内持续通入氩气作为防氧化保护气体，控制还原炉内温度在1400℃的温度下还原30分钟，并在还原处理过程中回收尾气，对回收的尾气用以进行分离处理得到一氧化碳气体，用以作为加热还原炉进行混合料球团还原的燃料。[0043]5）还原完成后，将还原后所得的高钛渣粗品从炉内取出迅速放入水中进行水淬冷却，待高钛渣粗品降至室温后进行干燥处理。经物相检测，本实施例所得的高钛渣粗品的XRD物相图如图3所示，其SEM（Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜）扫描图如图4所示。[0044]6）将冷却后的高钛渣粗品在40℃环境下进行破碎后进行磁选分离，去除其中的金属铁，得到高钛渣产品。[0045]实例二：
本实施例采用TiO2质量百分含量为32%的钛铁矿作为含钛铁矿物原料、煤粉作为碳质还原剂、FeS作为熔融还原催化剂，按照本发明方法还原制备高钛渣，具体步骤如下：
1）将钛铁矿进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用，所得钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒占总重量的85%。[0046]2）将含钛铁矿物粉末放入马弗炉中在1100℃温度下氧化20分钟，得到含钛铁矿物粉末氧化物。[0047]3）在含钛铁矿物粉末氧化物中添加煤粉和FeS，其中，经过计算，所加入的煤粉中碳的摩尔含量加与含钛铁矿物粉末中所含铁氧化物中的氧的摩尔含量之比为1.2：1，作为熔融还原催化剂的FeS的添加量为含钛铁矿物粉末氧化物总质量的4%，然后混合均匀后造球，得到粒度为10~20mm混合料球团。[0048]4）将混合料球团放入还原炉中，并向还原炉内持续通入氮气作为防氧化保护气体，控制还原炉内温度在1300℃的温度下还原40分钟，并在还原处理过程中回收尾气，对回收的尾气用以进行分离处理得到一氧化碳气体，用以作为加热还原炉进行混合料球团还原的燃料。[0049]5）还原完成后，继续向还原炉内持续通入室温的氮气，直至高钛渣粗品冷却至室温。经物相检测，本实施例所得的高钛渣粗品的XRD物相图如图5所示。[0050]6）将冷却后的高钛渣粗品在60℃环境下进行破碎后进行磁选分离，去除其中的金属铁，得到高钛渣产品。[0051]此外，还采用本发明方法进行了两次实施例，分别为实施例三和实施例四。各次实施例的主要参数和所得产物如下表所示。
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通过上述各个实施例可以看到，本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，通过先对含钛铁矿物进行氧化预处理，使得含钛铁矿物的反应活化能降低，然后结合碳质还原剂和熔融还原催化剂，能够在更低的温度条件下、通过更短的还原时间还原制备得到高钛渣，在能耗成本上得以大幅的降低，很好的解决了现有电炉冶炼工艺制备高钛渣存在的工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题，并且该方法所得到的高钛渣中由于不需要保持8%~12%的FeO含量，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高。[0053]综上所述，本发明低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法，利用预氧化含钛铁矿物原料并添加碳质还原剂以及Na2SO4、FeS等熔融还原催化剂还原生产生铁和高钛渣产品，与传统电炉冶炼钛渣工艺相比，能够在较低的1200~1500℃的温度环境下还原20~40分钟得到产物，还原速度更快，能耗更低，降低了成本，达到了高效低耗低成本分离生铁和钛渣的目的；其还原过程中，由于Na2SO4、FeS等熔融还原催化剂的作用实现了1200~1500℃的低温下半熔融还原的效果，同时还避免了传统电炉冶炼工艺为了保证渣的流动性而必须在
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渣中保持8%~12%的FeO的方式，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高，且还原过程的尾气主要成分为CO，能够加以回收再利用，进一步的节省还原加热能耗；由此，本发明为生产高钛渣提供了一种新工艺，解决了现有技术中制备高钛渣工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。[0054]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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