小麦灰分测定法(乙酸镁法)-作业

1. 原理

试样中加入助灰化试剂乙酸镁后，经850℃士25℃高温灰化至有机物完全灼烧挥发后，称量残留物质量，并汁算灰分含量。

2. 试剂

乙酸镁：分析纯。 95%乙醇：分析纯。

乙酸镁乙醇溶液(15 g/L):1.5 g乙酸镁溶予100 mL95%的乙醇中。

3. 仪器

马福炉：也称为茂福炉、Muffle炉、高温电炉，能产生550℃以上的高温，并可控制温度

分析天平：感量0.000 1g。 瓷坩埚：容量为18 mL～20 mL。 干燥器：内装有效的变色硅胶。 坩埚钳：长柄和短柄． 5.0 mL移液管。

4. 分析步骤

4.1. 试样制备

从平均样品中分取一定样品，分样数量30-50g，除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90%。 4.2. 水分测定

按GB/T- 5497测定试样水分(W)。 采用定通定时烘千法

4.2.1. 仪器和用具：电热恒温箱、分析天平:感量0.001g、实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、

谷物选筛、备有变色硅胶的千燥器、铝盒:内径4.5cm,高2.0cm。 4.2.2. 试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算

试样用量(底面积×0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g，用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。 4.2.3. 操作方法：用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g), 待烘箱温度升至

135^-145℃时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5 min内，将烘箱温度调到130 t2 `C，开始计时，烘40min后取出放千燥器内冷却，称重。 4.2.4. 结果计算： 水分（%）W1W2W1W100

式中：

W0——铝盒重，g；

W1——烘前试样和铝盒重，g； W2——烘后试样和铝盒重，g。

双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。

4.3. 坩埚处理：

取洁净干燥的瓷坩埚，用蘸有三氯化铁蓝黑塾水溶液的毛笔在坩埚上编号，然后将编号坩埚放入850℃士25℃马福炉内灼龆30 min—60 min，移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，取出并称量坩埚的质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.000 2 g，记录坩埚质量(m)。

4.4. 样品测定：

称取试样(m)2 g～3 g于处理好的坩埚中，加入乙酸镁乙醇溶液3ml,静置2min~3min,用引燃的酒精棉引燃样品，将坩埚放在电炉上，错开坩埚盖，加热试样至完全碳化为止方法进行碳化，将坩埚放到马福炉内，先放在炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在850℃士25℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，移动坩埚至炉门口处，待红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，称量(m)。

注：3 mL乙酸镁乙醇溶液的氧化镁质量约0.0085g-0.0090g，应以空白实验所得的氧化镁质量为依据。

4.5. 空白实验

在已恒质（m）的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用点燃的酒精棉引燃并碳化后，同4.4进行灼烧、冷却、称量(m)。

5. 结果计算

灰分（干基）含量按公式(2)计算：

X(m1m2)(m3m2)m（100W）10000

式中：

X-样品灰分（干基）含量，以质量分数计，%；

m0——坩埚质量，单位为克(g)；

m1——坩埚和灰分质量，单位为克(g)； m2——空白实验坩埚质量，单位为克(g)；

m3——氧化镁和坩埚质量，单位为克(g); m——试样质量，单位为克(g)；

W——试样水分含量，%。 ． 测定结果取小数点后第二位。

6. 重复性

同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过0. 03%。